---

У

Группа - В59 %

ДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

Метод определения ванадия к

гост
25278.2-82

4

ПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Alloys and foundry alloys of rare metals.
Method for determination of-vanadium

ОКСТУ 1709.

Срок действия с 01,07.83

до 01,07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону . ч

♦ w-

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения ванадия:

от 1 до 10% —в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (ком­поненты: алюминия не более. 10%, иттрия не более 10%, молиб­дена не более 10%, циркония не более 1Q%);

от 30 до 80%—в сплавах (лигатурах) на основе ванадия (компоненты: алюминия не более 50%, бора не более 5%, вольф­рама не более 10%, железа'Не более 10%, марганца не более 5%, молибдена не более 50%, титана не более 30%, хрома не более 50 %).

Метод основан на окислении ванадия до пятивалентного состояния марганцовокислым калием и титровании ванадиевой кислоты солью Мора с индикатором — фенилантраниловая кис­лота. Гидролиз ниобия предотвращают введением фторидов. Определению не мешают до 50 мг алюминия, молибдена, хрома, циркония, иттрия; до 15 мг титана; до 10 мг вольфрама, железа; до 5 мг марганца и бора в титруемом растворе.

%

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ ■

   1. Общие требования к методам анализа и требования бе­зопасности— по ГОСТ 26473.0—85.

(Измененная редакция, Изм. № 1),

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка электрическая. •

I

1 я . *

Издание официальное Перепечатка воспрещенаВесы аналитические. • •

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Пипетки на 5 и 10 см³. '

Мензурки вместимостью 50 и 100 см³.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см³. ^z'

Бюретки вместимостью 10 и 25 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75 или «стандарт- титр», раствор 0,02 моль/дм³.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, свежеприготовлен- ный раствор 10 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, раствор 10 г/дм³.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76, раствор 2 г/дм³.

Кислота фенилантраниловая, раствор 2 мг/см³: 0,2 г фенилан- траниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 см³ раст­вора углекислого натрия концентрацией 2 г/дм³.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­ра) по ГОСТ 4208—72, растворы 0,02 и 0,1 моль/дм³.

Раствор соли Мора 0,1 моль/дм³; готовят следующим образом: 39,5 г соли Мора растворяют в .500 см³ воды, содержащей 50 см³ концентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мер­ную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и пере­мешивают.

Раствор соли Мора 0,02 моль/дм³; готовят следующим образом: 7,9 г солц Мора растворяют в 250 см³ воды, содержащей 50 см³ концентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ доводят до метки водой и перемешивают. Титр раствора соли Мора устанавливают экспе­риментально перед применением по стандартному раствору ва­надия.

Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³ (в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра.

Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм³ готовят разбавлением раствора 0,1 моль/дм³, водой в 5 раз.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75.

Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого калия (X): в коническую колбу вместимостью 250 см³ вводят пипеткой 25 см³ раствора двухромовокислого ка­лия с ^олярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм³ или

0,1 моль/дм³ (в зависимости от концентрации применяемого при проведении анализа раствора соли Мора), приливают 100 см³воды, 15 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 капель раство­ра соли фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм³ или ОД моль/дм³ соответственно.

Соотношение (К) объемов растворов соли Мора и двухромо­вокислого калия вычисляют по формуле

где Vi — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см³;

у₂ — объем раствора соли Мора, израсходованный на тит­рование, см³.

Соотношение К устанавливают перед применением соли Мора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску анализируемой пробы сплава на основе" ниобия массой ОД—0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл. 1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворя­ют при сильном нагревании в 20 см³ концентрированной серной кислоты. После полного растворения навески приливают 100 см³воды (если раствор мутнеет из-за гидролиза ниобия, то добавля-

Полученный раствор охлаждают в холодной воде до 15—20°С, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появ­ления устойчивой розовой окраски. Спустя 5 мин избыток мар­ганцовокислого калия разрушают несколькими каплями раствора азотистокислого натрия, тотчас же добавляют 1 г мочевины и хорошо перемешивают. Через 5 мин приливают 4—5 капель раст­вора фениланатраниловой кислоты, хорошо перемешивают и ос­тавляют стоять 1—1,5 мин, в течение которых раствор окраши­вается в малиново-красный цвет. Ванадий (V) титруют раство­ром соли Мора 0,02 моль/дм³ при интенсивном перемешивании - до перехода окраски раствора из малиново-красной в зеленую.

Таблица 1

Массовая доля
ванадия, %

Масса навески, г

м

см³,

ассой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 25 приливают 10 см³ серной кислоты (1:1) и 10 см³ азотной кислоты (1:1), обмывают стенки колбы водой, перемешивают и нагревают до полного разложения пробы. Раствор дважды упаривают до гус­тых паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной темпера­туры, разбавляют водой до 100 см³ и охлаждают в холодной воде до появления 15—20°С. К охлажденному раствору приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчи­вой розовой окраски. Через 10—15 мин избыток марганцовокис­лого калия разрушают раствором щавелевой кислоты, приливая ее по каплям до. исчезновения розовой окраски и 1—2 капли в избыток. Приливают 5 см³ ортофосфорной кислоты, 5—7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют ванадий (V) раствором соли Мора 0,1 моль/дм³ до перехода окраски из фиолетовой в зеленую.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле

V * с • і оо

~ т ’

где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на тит­рование, см³;

с—концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см³, равная 0,005095X (для раствора соли Мора

0,1 моль/дм³) или 0,001019-К (для раствора соли Мо­ра 0,02 моль/дм³), где К— соотношение объемов рас­творов соли Мора и двухромовокислого калия;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

Таблица 2 Таблица 3

Массовая доля,
ванадия. %

Допускаемые рас-
хождения, %

Массовая доля
ванадия, %

Допускаемые рас-
хождения, % ■

1.0

5.0

10,0

0,1

0,2

0,3

ЭЦ,0 40,0 50,0 60,0 70,0 80,0

0,6

0,7

0,8

1ь0

ИНФОРМАЦИОННЫЕ

АННЫЕ

РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да­

н

. Маркова,

илин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е.

В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Су» ворова_г Л. Н. Филимонов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120.

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.

ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Номер раздела, пункта

3. С

   ОКУМЕНТЫ

   СЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 84—76

ГОСТ 4197—74

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4208—72 .

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 6552—80

ГОСТ 6691—77

ГОСТ 20490—75

ГОСТ 22180—76

ГОСТ 26473.0—85

3. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 29. 10.87 № 4096

ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в октябре 1987 г. (ИУС1—88)

.Группа В59

Изменение № 2 ГОСТ 25278.2—82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2756

За принятие изменения проголосовали:

Н

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Г рузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

аименование национального
органа стандартизации

Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Белоруссии

Г рузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан Киргиз стан дарт Молдовастандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгос стандарт

Госстандарт Украины

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции:

«от 1 до 10 % — в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 50 %, вольфрама не более 10 %, иттрия не более 10 %, молибдена не более 50 %, титана не более 50 %, циркония не более 10 %, хрома не более 20 %, углерода не более 1 %)».

Раздел 2 дополнить абзацем (перед первым): «Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °С»;

дополнить абзацами (после восьмого):

«Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см³.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76».

Пункт 3.1 до слов «Спустя 5 мин» изложить в новой редакции:

«3.1. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содер­жащего менее 0,1 % массового углерода, массой 0,1 — 0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл. 1) помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см³ и растворяют при сильном нагревании в 20 см³ концент-

(Продолжение см. с. 24)

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 25278.2—82)

рированной серной кислоты. После полного растворения навески прили­вают 100 см³ воды, 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.

3.1а. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содер­жащего менее 0,1 % массового углерода, массой 0,1—0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл. 1) помещают в кварцевый тигель, добавля­ют 2—10 г пиросульфата калия (в зависимости от массы навески), не­сколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфе­ле при температуре 700—800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в коническую колбу вместимостью 250 см³, доводят объем до 100 см³ водой, добавляют 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.

3.16. Полученный раствор охлаждают в холодной воде до 15—20 °С, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски».

(ИУС № 6 1998 г.)

1