---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ
НЕНАСЫЩЕННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ
В ПРОЦЕССЕ ОТВЕРЖДЕНИ

Я

ГОСТ 21970-76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением НПО «Пластмассы»

Генеральный директор В. И. Серенков

Руководители темы: В. С. Биль, В. Д. Моисеев, Е. Л. Татевосян

Исполнители: А. М. Глейзер, Л. В. Лапина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. <0. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1976 г. № 156

3ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ

М

ГОСТ
21970—76

етоды определения максимальной
температуры в процессе отверждения

Unsaturated polyester resins. Methods
for determination of the maximum temperature
durihg the setting

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1976 г. № 1563 срок действия установлен

с 01.07.1977 г. до 01.07.1982 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на ненасыщенные поли­эфирные смолы и устанавливает два метода (А и Б) определения максимальной температуры в процессе отверждения этих смол.

Сущность методов заключается в непрерывном измерении тем­пературы смолы в процессе отверждения до момента достижения максимального значения температуры и начала ее понижения, а также — в измерении времени достижения максимальной темпе­ратуры при отверждении ненасыщенных полиэфирных смол. Полу­ченная кривая дает возможность определить скорость подъема температуры в процессе отверждения смол.

Процесс отверждения по методу А проводится при температуре _25°С (298 К) с добавлением ускорителя к смоле в присутствии инициатора.

Метод А применении для смол, отверждающихся при комнат­ной температуре.

Процесс отверждения по методу Б проводится при температуре 80°С (353 К) без добавления ускорителя к смоле в присутствии инициатора.

Метод Б применим для смол, отверждающихся при повышен­ных температурах.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 3920—73, а в части метода Б полностью соответствует реко­мендации ИСО Р 584—67.

1. П

   Издание официальное

   ерепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1976АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

   1. Для определения максимальной температуры отверждения применяются:

установка, в которую входят: термостат с мешалкой и ртутным стеклянным электроконтактным термометром по ГОСТ 9871—75, с ценой деления шкалы 1°С. Термостат должен поддерживать тем­пературу с погрешностью не более 0,5°С (черт. 1);

к

Черт. 1

термопары: диаметром головки

1—теплоноситель—вода; 2—крышка термо­стата; 3—термостат; 4—контактный термо­метр; 5—ртутный термометр; 6—термопа­ры; 7—-потенциометр; 8—вкладыш из фто­ропласта; 9—наружная пробирка (см.

черт. 2)

рышка термостата из жест­кого пенополистирола толщиной 20 мм с тремя отверстиями: одно в центре для термометра и два боковые для пробирок. Расстоя­ние между центрами отверстий 40 мм;

термометр ртутный стеклян­ный лабораторный по ГОСТ 215—73, с ценой деления шкалы 0,1 °С со шкалой до 140°С;

пробирки стеклянные: реакци­онная внутренняя — наружным диаметром 21 ±0,15 мм, внутрен­ним диаметром 18 + 0,15 мм и вы­сотой 180 мм; наружная (только для метода А) — наружным диа­метром 36±0,15 мм, внутренним диаметром 32+0,15 мм и высотой 190 мм;

вкладыш для внутренних про­бирок из фторопласта-4 (ГОСТ 10007-—72) с отверстием в центре диаметром 3,1 мм для гильзы вкладыша 48 + 2 мм, высотой го­ловки 9±1 мм, диаметром цилиндрической части 17,9 + 0,1 мм, высотой 52±1 мм;

стакан по ГОСТ 10394—72, типа ВН;

кольца из пенополистирола;

потенциометр автоматический самопишущий для измерения температуры 0—300°С, с временем пробега шкалы не более 10 с, класса точности 0,5—0,25;

термопары хромель-копель Х-К-0,3 по ГОСТ 1790—63. Диаметр проволок термопары 0,30 + 0,04 мм, диаметр шарообразного спая 2,0±0,2 мм, длина термопары определяется в соответствии с раз­мерами и расположением частей аппаратуры;

гильза для термопары, представляющая трубку из нержавею­щей стали (ГОСТ 1050—74), заваренную на конце и отполирован­

ную снаружи, длиной— 150 мм, внутренним диаметром 2,5±0,1 мм и наружным диаметром 3,0±0,1 мм;

секундомер по ГОСТ 5072—72;

спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—69, 5%-ный водный рас­твор или парафин по ГОСТ 16960—71;

глицерин или масло силиконовое.

м

перекиси, в качестве

етилэтилкетона, циклогексанона или другие ускорителя — стирольный раствор нафтената или октеата кобаль­та, содержащий 1% кобальта.

В методе Б в качестве инициатора применяют 50 %-ную пасту перекиси бензоила в дибутилфталате или дру­гие перекиси и гидроперекиси в виде готовых паст или растворов.

Применяемые ускоритель, инициа­тор и их количества для метода А указывают в нормативно-технической документации на смолу.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Термопару помещают в гильзу так, чтобы спай упирался в дно гиль­зы. Предварительно в гильзу необхо­димо ввести несколько капель глице­рина или силиконового масла. Гильзу помещают во вкладыши из фторопла­ста-4 так, чтобы после введения ее в пробирку спай термопары находился на оси пробирки на половине высоты столба смолы (черт. 2).

   2. В методе А на реакционные пробирки надевают кольца из пенопо­листирола для установления соосного положения внутренней и наружной пробирок.

   3. 
      

   4. Т

      пласта;

      пробирка;

      /—термопара; 2—кольцо из пенопо­листирола; 3—вкладыш из фторо-

      4—чехол; 5—внутренняя

      : 5—смола; 7—внешняя

      пробирка.

      Черт. 2

      ермостат заполняют водой до уровня на 100 мм выше дна реакцион­ной пробирки, включают его, доводят температуру воды до 25±0,5°С в ме­тоде А и до 80±0,5°С в методе Б, при­крывают крышкой. В центральное от-

в

. В методе А в бо-

ерстие крышки вставляют ртутный термометр, ковые отверстия вставляют наружные пробирки.

1. 5. Перед каждым измерением наружную поверхность гильзы термопары защищают от непосредственного соприкосновения со смолой погружением в раствор поливинилового спирта или в рас­плавленный парафин.

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. Метод А

      1. В стеклянный стакан помещают 50 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, добавляют инициатор, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г.

      2. Полученную смесь интенсивно перемешивают в течение 2 мин. Затем смесь нагревают до 25°С и добавляют ускоритель, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г. В момент введения в смесь ускорителя, включают секундомер и смесь перемешивают в течение 30 с.

Для сравнительной оценки смол применяют контрольную ини­циирующую систему, состоящую из 0,86 мл раствора нафтената кобальта НК-3 и 0,7 мл 50%-ного раствора перекиси метилэтил- кетона в дибутилфталате.

1. 1. 3. Полученную смесь разливают в две реакционные пробир­ки, высота заполнения которых должна быть 75± 1 мм. В пробир­ки опускают гильзы с термопарами строго по оси так, чтобы спай термопары находился на уровне половины столба смолы.

      4. Провода термопар подключают к клеммам потенциомет­ра. Реакционные пробирки с термопарами, предварительно подсое­диненными к включенному потенциометру, вставляют в наружные, находящиеся в термостате, включают потенциометр и записывают время, прошедшее от момента введения ускорителя до момента включения потенциометра.

   2. Метод Б

      1. В стеклянный стакан помещают 2 г 50 %-ной пасты пере­киси бензоила в дибутилфталате, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г. При применении других инициаторов в виде готовых паст или растворов взвешивают количество, соответствующее со­держанию 1 г чистой перекиси.

      2. 100 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан с инициатором. Полученную смесь перемеши­вают до исчезновения помутнения. Далее стакан накрывают часо­вым стеклом и оставляют в темном месте при 25±5°С в течение 30 мин.

      3. Содержимое стакана после выдержки тщательно переме­шивают в течение 2 мин. Полученную смесь разливают в две реак­ционные пробирки, высота заполнения которых должна быть 75 ±1 мм. В пробирки опускают гильзы с термопарами строго по оси так, чтобы спай термопары находился на уровне половины столба смолы.

      4. Провода термопар подключают к клеммам потенциомет­ра, реакционные пробирки вставляют в крышку термостата, вклю­чают потенциометр.

      5. Измерение времени начинают с момента достижения смо­лой температуры 65°С.

   3. Испытание проводят до тех пор, пока температура отверж­даемой смолы не достигнет максимального значения и не начнет понижаться.

   4. После окончания испытания гильзу с термопарой выни­мают и очищают прежде, чем смола затвердеет.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. На экзотермической кривой, записанной на ленте потен­циометра, отмечают максимальное значение температуры и прини­мают его за максимальную температуру процесса отверждения — /'max (°С, К).

   2. По методу А время отверждения ненасыщенных полиэфир­ных смол (т_Шах) в минутах вычисляют по формуле

Ттах = Т1 +Т2,

где Ті — время, прошедшее от момента введения ускорителя до момента включения потенциометра, мин;

Т2 — время, прошедшее от момента включения потенциометра до момента достижения смолой максимальной темпера­туры, мин.

1. наименование и марку смолы;

2. обозначение нормативно-технической документации;

3. характер и количество инициатора и ускорителя с обозначе­нием нормативно-технической документации;

4. условия проведения испытания;

5. кривые температуры, как функции времени для отдельных определений (черт. 3);

6. конечный результат значений Т_тах, т_тах;

7. дату испытания;

8. обозначение настоящего стандарта.

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор И. Л. Асауленко

Сдано в наб. 29.07.76 Подп. в печ. 02.09.76 0,5 п. л. Тир. 10880 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер.» 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.. 6 .Зак. 1259Изменение № 1 ГОСТ 21970—76 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Мето­ды определения максимальной температуры в процессе отберждения

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.08.83 № 3922 срок введения установлен

с 01.01.85

Под обозначением стандарта на обложке и первой странице указать обозначение: (СТ СЭВ 3665—82).

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2226, 2209.

Вводная часть. Заменить значения: 25 °С на (25±0,5) °С, 80 °С на (80±0,5) °С;

последний абзац изложить в новой редакции: «Стандарт полностью со­ответствует СТ СЭВ 3665—82».

Пункт 1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 10007—72 на ГОСТ 10007—80; ГОСТ 10394—72 на ГОСТ 25336—82, ГОСТ 1790—63 на ГОСТ 1790—77, ГОСТ 5072—72 на ГОСТ 5072—79, ГОСТ 10779—69 на ГОСТ 10779—78, ГОСТ 16960—71 на ГОСТ 23683—79; после значения 52±1 мм дополнить словами: «обеспечивающий соосное размещение термопары в пробирке (черт. 1а).

(Продолжение см. стр. 124)

(Продолжение изменения к ГОСТ 21970—76)

Пример приспособления для центрирования термопары

Черт, la (Продолжение см. стр. 125)Пункт 1.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «В методе А в качестве инициатора применяют 50%-ный раствор перекиси метилэтилкетона в дибутилфталате или 50%-ную пасту перекиси циклогексанона или перекисе бензоила в дибутилфталате, в качестве ускорителя — стирольный раствор нафтената или октеата кобальта, с массовой долей кобальта 1 %, или ами­новый ускоритель, с массовой долей диметиланилина 10 %»;

второй абзац после слов «в дибутилфталате» дополнить словами; «с мас­совой долей активного кислорода от 3,25 до 3,3 %».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.5: «2.5. В договорно-правовых отношени­ях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству и при возникно­вении разногласий в определении максимальной температуры отверждения ис­пользуется термопара без гильзы и потенциометр с пределом измерения 250 °С и временем пробега шкалы не более 15 с».

(Продолжение см. стр. 126)Пункт 3.1.2. Заменить значение: 25 °С на (25±О,5) °С; второй абзац изло­жить в новой редакции: «Для сравнительной оценки смол применяют следую­щие количества инициатора и отвердителя: 2 массовые части раствора переки­си метилэтилкетона и 0,3 массовых частей кобальтового ускорителя на 100 массовых частей смолы. При применении кобальтового ускорителя с дру­гой массовой долей кобальта количество ускорителя должно соответствовать 0,003 г кобальта».