---

1. г анализируемой пробы, высушенной при 300"С (см. ГОСТ 25389), взвешивают с точностью до 0,001 г.

1 г алюминия очищают в небольшом количестве раствора азотной кислоты, промывают водой и сушат ацетоном. 5,294 г чистого сухого металла взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в стакан и добавляют приблизительно 100 см³ воды и 95 см’ раствора соляной кислоты. Для облегчения растворения добавляют 1 каплю ртути. Когда реакция закончится, помещают стакан па песчаную баню и продолжают осторожно нагревать до полного растворения алюминия. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Ополаскивают стакан и присоединяют промывные воды в ту же колбу, доливают до метки и перемешивают.

Перенося і в пластиковую бутыль.

В стакан из боросиликатного стекла вместимостью 400 см³ помещают:

7,5 г карбоната лития и 21 г тетрабората лития.

Добавляют приблизительно 50 см³ воды и небольшими порциями 30 см' раствора соляной кислоты. После окончания выделения газа помешают стакан на песчаную баню и перемешивают время от времени стеклянной палочкой до полного растворения борной кислоты. Доливают приблизительно 200 см³ горячей воды, охлаждают и затем переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Ополаскивают стакан, сливают промывные воды в ту же колбу, доливают до метки и перемешивают.

Помещают раствор в пластиковую бутыль.

В серию из восьми мерных колб вместимостью 100 см³ помешают последовательно по 40 см³ раствора алюминия, приготовленного согласно п. 6.2.1, 10 см³ раствора плавня, приготовленного согласно п. 6.2.1, 10 см³ раствора плавня, приготовленного согласно п. 6.2.1.2, и затем объемы стандартного раствора натрия, приготовленного согласно п. 4.9, в соответствии с таблицей.

оси ординат — соответствующее значение интенсивности эмиссии, уменьшенное на измеренное значение интенсивности эмиссии контрольного опыта для построения градуировочного графика, по логарифмической шкале.

В тигле взвешивают:

1,40 г карбоната лития;

1,75 г триоксида бора или 3,10 г борной кислоты;

или:

0,75 г карбоната лития;

2,10 г тетрабората лития.

Тщательно перемешивают, добавляют навеску и снова тщательно перемешивают платиновым шпателем. Закрывают тигель крышкой, помещат в печь с температурой (500 ± 20)°С и оставляют при этой температуре до расплавления флюса.

Переносят тигель с содержимым в печь с температурой (1100 ± 50)°С и оставляют при этой температуре, не допуская повышения температуры более 1150°С до полного расплавления оксида алюминия (приблизительно 90 мин).

Примечание. Навеску пробы предварительно размалывают для облегчения расплавления при более низких температурах. При измельчении используют корундовую ступку.

Извлекают тигель из печи и оставляют охлаждаться на воздухе. Нагревают его снова на пламени горелки Бунзена и затем быстро помещают основание тигля в холодную водяную баню, чтобы растрескалась стекловидная масса.

Отделяют кусочки расплавленной массы с помощью платиновой палочки. Если необходимо, слегка очищают стенки тигля шпателем и собирают их в стакан из боросиликатного стекла вместимостью 400 см³. Добавляют 7,5 см раствора соляной кислоты в стакан и 5 см³ в тигель. Осторожно нагревают тигель на песчаной бане, пока остаток совершенно не растворится. Переносят раствор в стакан, ополаскивают тигель несколько раз горячей водой, собирая промывные воды в стакан. Закрывают стакан часовым стеклом и помещают его на песчаную баню. Осторожно кипятят до полного растворения спека. Извлекают стакан из бани и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см³, тщательно обмывают стакан, присоединяют промывные воды в ту же колбу, доливают до метки и перемешивают.

Переносят раствор в пластиковую бутыль.

Проводят предварительные измерения, как указано в п. 6.2.3, в то же время, что и спектрофотометрические измерения стандартных растворов сравнения.

Проводят второе измерение анализируемого раствора, заключая его между двумя растворами сравнения, которые отличаются только на 0,05 г Na₂O (относительно 100 г А1₂О₃).

Готовят стандартные растворы сравнения, используя обьсмы двух основных растворов, приготовленных по пп. 6.2.1.1 и 6.2.1.2, как указано в п. 6.2.2, с добавкой соответствующих объемов стандартного раствора натрия, приготовленного согласно п. 4.10. Эти количества не должны отличаться более чем на 2,5 см .

6.4. Контрольный о п ы т

В стакан помечают то же количество флюса, которое используют при приготовлении анализируемого раствора (см. п. 6.3.1). Добавляют приблизительно 50 см³ воды и 3 см³ раствора соляной кислоты. Помещают стакан на горячую плитку и перемешивают время от времени до полного растворения. Продолжают нагрев и перемешивание для удаления диоксида углерода. Охлаждают и переносят

раствор в мерную колбу вместимостью 250 см³, которая уже содержит 100 см³ раствора алюминия. Тщательно обмывают стакан, собирают промывные воды в ту же колбу, доливают до метки и перемешивают.

Переносят раствор в пластиковую бутыль.

Проводят измерения, как указано в п. 6.2.3, вместе с измерениями анализируемого раствора и стандартных растворов сравнения, как указано в пп. 6.32.1 и 6.3.2.2.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Концентрацию Cj в граммах на кубический диаметр, представленную спектрофотометром, вычисляют по формуле

непосредственно

где С1

£1 С2

Е-Еу Q + (с₂- Q) 7—7?;

Е_о- ^З

<3 + (<ч - Сз) -гЧгЗГ

концентрация более слабого раствора сравнения, определении, г/дм³;

значение соответствующего спектрофотометрического

используемого в

измерения;

— концентрация более сильного стандартного раствора сравнения, исполь­зуемого для определения, г/дм

³;

£2 — значение соответствующего спектрофотометрического измерения;

Е — значение спектрофотометрического измерения, соответствующее опреде­

лению;

сз — концентрация более слабого раствора сравнения, используемого для контрольного опыта, г/дм³;

Ез — соответствующее значение спектрофотометрического измерения;

сз — концентрация более сильного стандартного раствора сравнения, исполь­зуемого в холостом опыте, г/дм³;

Ез — соответствующее значение спектрофотометрического измерения;

Ео — значение спстрофотометрического измерения, соответствующее конт­

рольному опыту.

Массовую долю натрия в виде оксида натрия в процентах массы рассчитывают по формуле 25С.

7. ПРИМЕЧАНИЕ К МЕТОДИКЕ АНАЛИЗА

   1. Необходимо иметь в виду, что чувствительность приборов пламенной фотометрии может отличаться, при необходимости концентрации стандартных растворов сравнения, указанных в п. 6.6.2, и растворов, указанных в пп. 6.3.1 и 6.4.1, могут быть изменены так, чтобы измерения проводились в пределах наибольшей чувствительности используемого оборудования.

   2. Необходимо избегать длительного контакта между растворами пп. 4.8, 4.9, 4.10, 6.2.1.1, 6.2.1.2, 6.2.2, 6.3.2 и 6.4.1 и используемой стеклянной посудой, чтобы исключить возможность загрязнения раствора натрием из стекла.

8. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Протокол анализа должен содержать следующие данные: идентификацию исследуемого материала;

ссылку на применяемый метод;

результаты анализа и метод их выражения;

особенности, отмеченные в процессе анализа;

операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом или считающиеся необязательными.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Помер раздела, пункта

бозначение ПТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4233—77

ГОСТ 4234—77

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 9656—75

ГОСТ 25389—93

ГОСТ 25542.0—93

ГОСТ 27798—93

ГОС Т I’ 50332.1—92

2

2

2

2

2

2

Приложение

Приложение

3.1

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор О.II. Власова
Корректор А.С. Черноусова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьянова

Сдано в набор 23.05.95. Подписано в печать 28.06.95. Усл. печ. л. 0,75. Усл.
кр.-отт. 0,75. Уч.-изд, л. 0,70. Тираж 423 экз. С2553. Зак. 1442.

Ордена “Знак Почета” Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

1 Контрольный опыт для градуировочного графика.

Затем доливают до метки и переносят растворы в пластиковые сосуды.

Используют только свежеприготовленные растворы сравнения.

6.2.3. Спектрофотометрические измерения

Включают спектрофотометр на достаточное время для достижения стабильности. Регулируют чувствительность аппаратуры и ширину щели в соответствии с характеристиками используемой аппаратуры, обеспечивая при диапазоне частот не более 6 нм максимум эмиссии (теоретическая длина волны 589 нм).

Распыляют серию стандартных растворов сравнения в пламя и измеряют интенсивность эмиссии.

Необходимо следить, чтобы количество впрыскиваемого в пламя раствора сравнения оставалось постоянным в течение всего времени построения градуиро­вочного графика.

6.2.4. Построение градуировочного графика

Строят график, откладывая, например, па оси абсцисс массу оксида натрия в миллиграммах, содержащуюся в 100 cm^j стандартного раствора сравнения, а на