---

Анализ проводят в активизированной дуге переменного тока.

Напряжение, В ... 200—220

Сила тока в дуге, А . . . 6—7

Ширина щели, мм . . . 0,01

Время экспозиции, с ... 20.

После обжига электродов и некоторого охлаждения их в кра­тер нижнего электрода вносят 0,1 г двуокиси олова, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г. Также поступают с образцами сравнения. Спектры пробы и образцов фотографируют по 3—4 ра­за на фотопластинке в одинаковых условиях.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование спектральных линий, измеряя почернение аналитических линий, нм:

РЬ — 283,307;

Си —324,754;

Fe —302,064.

Пользуясь логарифмической шкалой находят разность почер­нений этих линий и близлежащего фона.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность почернений для анализируемого препара­та не будет превышать разности почернений для образцов срав­нения соответствующих квалификаций.

Для более точного определения содержания примесей строят градуировочный график в координатах: по оси абсцисс откладыва­ют логарифмы концентраций, по оси ординат — разности почер­нения линий и графически определяют процентное содержание примесей в препарате.

Относительное отклонение для железа 10%, для свинца и ме­ди 20%.

Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 0,1 г пре­парата, тщательно измельченного в фарфоровой ступке и- взве­шенного с погрешностью не более 0,001 г, помещают в колбу при­бора для определения мышьяка, прибавляют 60 мл воды и далее определение проводят арсиновым методом (способ 2), применяя удвоенные количества реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 3 ч окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно­ртутной бумажки от раствора приготовленного одновременно с анализируемым, содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,002 мг As, 40 мл рас­твора серной кислоты, 1 мл раствора двуххлористого олова, 10 г цинка.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0,05 н. раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный раствор.

Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 мл, прибавляют 100 мл воды, накрывают колбу воронкой, нагревают до кипения и кипятят 15 мин. Раствор охлаждают и титруют из микробюретки раствором серной кислоты в присутствии метило­вого оранжевого до изменения окраски раствора.

Щелочность в пересчете на NaOH (Xi) в процентах вычисляют по формуле

„ V 0,0020-100

где V —объем точно 0,05 н. раствора серной кислоты, израсходо­ванный на титрование, мл;

m — масса навески препарата, г;

0,0020 — количество NaOH, соответствующее 1 мл точно 0,05 и. раствора серной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,004%.

Сито по ГОСТ 3584—73, № 028;

Кисточка мягкая .

Стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 7148—70.

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Просеивают через сито, протирая скомкавшиеся частицы двуоки­си олова мягким нажимом кисточки. Остаток на сите количест­венно переносят в бюксу и взвешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка на сите не будет превышать 0,1 г.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-5п, Б-6.

Группа фасовки: V, VI, не более 3 кг.

3. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соот­ветствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских по­мещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие всей дву­окиси олова требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

По истечении указанного срока перед использованием двуокись олова должна быть проверена на соответствие требованиям стан­дарта.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Двуокись олова вызывает пылевое легочное заболевание пневмокониоз, хроническую экзему.

   2. Для защиты органов дыхания, глаз и кожи работу необ­ходимо проводить в респираторе, защитных очках, резиновых пер­чатках, спецодежде.

Для исключения попадания двуокиси олова в рабочую зо­ну производственные помещения должны быть оборудованы эффек­тивной приточно-вытяжной вентиляцией

.Изменение № 1 ГОСТ 22516—77 Реактивы. Олова двуокись. Технические условия Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.04.87 № 1315

Дата введения 01.01.88

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Олово (IV) оксид. Технические условия.

Reagents. Stannic (IV) oxide. Specifications».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 1121 0820 09.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм³.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стан­дарт распространяется на реактив — оксид олова (IV), представляющий собой порошок белого цвета с желтоватым или сероватым оттенком, нерастворимый в воде, кислотах, щелочах»;

дополнить абзацем (после первого): «Показатели технического уровня, уста­новленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качест­ва»;

третий абзац. Заменить значение: 150,59 на 150,69.

Пункт 1.1. Заменить слова: «Двуокись олова должна быть изготовлена» на «Оксид олова (IV) должен быть изготовлен».

Пункт 1.2. Заменить слова: «двуокись олова должна» на «оксид олова (IV) должен»;

таблица. Головку дополнить кодами:

для чистого для анализа (ч. д. а.) ‘—ОКП 26 1121 0822 07;

для чистого (ч.) — ОКП 26 1121 0821 08;

графа «Наименование показателя». Пункт 1. Заменить слова: «двуокиси оло­ва» на «оксида олова (IV)»;

пункты 9, 10 изложить в новой редакции: «9. Массовая доля щелочей (в пе­ресчете на NaOH), %, не более»; «10. Массовая доля остатка на сите с сеткой № 028 К, %, не более»;

графа «Норма». Для пункта 7 заменить значение: 0,10 на 0,05.

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед пунктом 3.1): «3.1а. Общие ука­зания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.2. Заменить слова: «двуокиси олова» на «оксида олова (IV)».

Пункт 3.2.1. Наименование пункта изложить .в новой редакции: «3.2.1. Реак­тивы, растворы и посуда»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Дифениламин-4-сульфокислоты нат­риевая соль (индикатор), раствор с массовой долей 0,85 %; готовят следующим образом: 0,85 г индикатора растворяют при нагревании в 100 см³ воды»;

(Продолжение см. с. 212)третий абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации «®(1/6 К2Сг₂О₇)=0,1 моль/дм³ (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.3—83»;

четвертый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4205—68 на ГОСТ 4205—77;

пятый абзац. Заменить ссылку и слова: «ГОСТ 3118—67, 25%-ный раствор» ита «ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 %»;

шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 6552—58 на ГОСТ 6552—80;

девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 12601—67 на ГОСТ 12601—76;

дополнить абзацами: «Бюретка 1(2)—2—50—0,10 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—500—24/29 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 6(7)—2—10(25) по ГОСТ 20292—74».

Пункт 3.2.2. Первый абзац до слов «закрывают колбу» изложить в новой ре­дакции: «Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу прибора (см. ‘чертеж) вместимостью 500 см³, прибавляют 10 см³ воды, 10 см³ раствора соляной «кислоты с массовой долей 25 % и 2 г цинкового порошка, добавляемого неболь­шими порциями при постоянном осторожном перемешивании, поддерживая непре­рывное выделение водорода. Добавляют еще 5 см³ раствора соляной кислоты с .массовой долей 25 %»; ■

третий абзац. Заменить слова: «дифениламиносульфоната натрия» на «нат­риевой соли дифениламин-4-сульфокислоты»;

чертеж. Заменить значение: 26 на 29; исключить значения: 35; 1'70; 080.

Пункт 3.2.3. Первый абзац. Заменить слова: «двуокиси олова» на «оксида 'Олова (IV)»;

формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 10,1 н. раствора двухромово­кислого калия» на «раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³» (2 раза); третий абзац изложить в новой редакции: «0,007535—мас- •еа оксида олова (IV), соответствующая 1 см³ раствора двухромовокислого калия •концентрации точно 0,1 моль/дм³, г»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа препара­та квалификации чистый для анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов трех параллельных определений, абсолютное значение расхождения между •наиболее отличающимися значениями которых не превышает значения допускае­мого расхождения, равного 0,4 % при доверительной вероятности Р=0,95.

За результат анализа препарата квалификации чистый принимают среднее .арифметическое двух параллельных определений, абсолютное значение расхожде­ния между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0.3 % при доверительной вероятности _Р=0,95».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:

«3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная и раствор с «массовой долей 25 %.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

(Продолжение см. с. 213)Пипетки 4(5) — 2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147—80».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «10,00 г препарата»; исключить слова: «вмести­мостью 300 мл»;

второй абзац до слова «прибавляют» изложить в новой редакции: «Осадок на фильтре промывают 10 см³ горячего раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %. Фильтрат помещают в фарфоровую чашку вместимостью 150 см³, предва­рительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвер­того десятичного знака».

Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Около 5,00 г препа­рата помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147—80), предварительно прока­ленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятично­го знака, и прокаливают в муфельной печи при 8010—950 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса потерь при прокаливании не будет превышать».

Пункт 3.5. Первый абзац. Заменить слова и ссылку: «5 г препарата взвеши­вают с погрешностью не более 0,01 г» на «5,00 г препарата»; ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77;

третий абзац. Заменить слова: «массовая доля» на «масса»;

последний абзац. Исключить слова: «при применении прибора типа ФЭК-56».

Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить слова и ссылку; «5 г препарата взвеши­вают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вмести­мостью 200—300 мл» на «5,00 г препарата помещают в коническую колбу вмес­тимостью 250 см³»; ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77;

второй абзац. Заменить слова: «(способ 2)» на «(в объеме 50 см³)»;

третий абзац. Заменить слова: «массовая доля» на «масса»;

последний абзац. Исключить слова: «при применении прибора ФЭК-56».

Пункт 3.7.1 изложить в новой редакции:

«3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 0,5 мг и предельной нагрузкой? 250 мг. .

Генератор дуги переменного тока ДГ-2.

Микрофотометр МФ-2, ИФО-451, ИФО-460 или аналогичного типа.

Спектрограф ИСП-22, ИСП-28, ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения, щели и трехступенчатым ослабителем; допускается использование других прибо­ров, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Спектропроектор ПС-18 или ДСП-1.

Ступка агатовая или плексигласовая,

Угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус; канал нижнего электрода имеет глубину 4 мм и диаметр 4,5 мм. Перед проведением анализа электроды обжигают при силе тока 10 А в течение 20 с и проверяют на отсутст­вие в них примесей железа, свинца и меди по пп. 3.7.3 и 3.7.4. При этом в спектре не должно быть следующих линий: свинца — 283,31 нм; меди — 324,75 нм; железа —■ 302,06 нм.

Фотопластинки спектральные типа I, чувствительностью 5 относительных еди­ниц.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнанная.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Железа окись по ГОСТ 4173—77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74. '