УДК 761.721.543.06:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
М
ГОСТ
25742.5—83
Метод определения перманганатного числа
Methanol poison, technical.
Method for determination of permanganate number (СТ СЭВ 3809—82)
ОКСТУ 2409
і
Дата введения 01.01.85
Настоящий стандарт распространяется на технический мета- нол-яд и устанавливает метод определения перманганатного числа.
1 Сущность метода заключается во взаимодействии раствора марганцовокислого, калия с примесями, содержащимися в анализируемом метаноле, и определений времени, в течение которого наступает выравнивание цвета анализируемой пробы с раствором •сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Термостат любой марки, поддерживающий температуру <15±0,5) °С.
Секундомер по ТУ 25—1894—003—90.
Весы лабораторные общего назначения .типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200Г.
Колба 2—50(100)—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка градуированная вместимостью.2 и 10 см3.
Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 55 °С, ценой деления 0,1 °С, погрешностью ±0,2°С.
Цилиндр 2(4)—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525—77, ч. д. а.
Уранил азотнокислый.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, х. ч., раствор с массовой долей 0,04 % готовят по п.' 2.1.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
Кислота соляная по ГОСТ 31Р8—77, ч. д. а., плотностью 1,19 г/см1 и разбавленная 1:1 (по объему).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, трижды перегнанная.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Раствор с массовой.долей марганцовокислого калия 0,04 %, готовят следующим образом: взвешивают 0,4000 г марганцовокис-. лого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют В свежепрокипяченной И охлажденной воде, ДОВОДЯТ .ДО' метки и тщательно перемешивают (раствор А). 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью. 100 см3, доводят до метки той же водой и тщательно перемешивают (раствор Б).
Растворы А и Б устойчивы в течение 3 сут.
Контрольный раствор готовят’следующим образом: взвешивают 0,1250 г хлористого кобальта и 0,1400 г азотнокислого уранила, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, довбдят- до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Контрольный раствор готовят один раз в месяц.
2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Стеклянная посуда, применяемая для приготовления и хранения раствора марганцовокислого калия и для проведения испытания, должна быть промыта раствором соляной кислоты и не менее десяти раз трижды перегнанной1 дистиллированной водой.
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
После выдержки прибавляют в цилиндры по 1 см3 раствора Б, отмечая время момента прибавления. Цилиндры закрывают пробками, перемешивают и снова помещают в термостат, затем следят за изменением цвета раствора в цилиндрах, вынимая *их на короткое время из термостата и сравнивая по вертикали на белом фоне с раствором сравнения.
Отмечают время, за которое цвет анализируемого раствора станет одинаковым с цветом раствора сравнения.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 6 мин.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±3 % при доверительной вероятности Р=0,95.
Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ПРОБЫ
Область применения
Измерение времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемой пробы метанола (50 см3) после добавления к ней 2 см3 (0,2 г/дм3) перманганата калия с цветовым стандартом.
Сущность метода
Метод заключается в добавлении к анализируемой пробе в установленных условиях раствора перманганата калия и определении времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемого метанола с Цветовым образцом (хлорида кобальта и нитрата уранила).
Реактивы
Для анализа используют реактивы квалификации не ниже ч. д. а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты, а также
Перманганат калия, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм3. Для приготовления раствора используют воду, предва-_ рительно прокипяченную в течение 30 мин с разбавленным раствором перманганата калия до стойкой бледно-розовой окраски.
Перед приготовлением раствора воду охлаждают до температуры окружающей среды. Раствор готовят перед использованием, предохраняют от воздействия света. Допускается хранение раст- я „фа в течение 3 сут.
Цветовой стандарт — раствор хлорида кобальта (II) и нитрата уранила. К 5 см3 раствора (50 г/дм3) хлорида кобальта (II) (СоСІ2-6Н2О) добавляют 7 см3 раствора (40 г/дм3) нитрата уранила [UO2 (NO3) г-бНаО] и разбавляют водой до 50 см3.
Раствор готовят на суточную потребность. Допускается хранение в течение! 3 сут.
Аппаратура
Примечание. Тщательно подготовить стеклянную посуду для предотвращения загрязнения анализируемой пробы.
Обычная лабораторная аппаратура.
Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры (15±0,2)°С.
Два цилиндра из прозрачного бесцветного стекла с пришлифованными пробками вместимбстью 100 см3 с отметкой на 50 см3.
Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3.
Методика анализа
Анализируемая проба
Проводят испытание как можно быстрее после получения пробы.
Примечание. Пробу хранят в чистой склянке с герметично закрывающейся пробкой в темном месте. Склянка должна быть полностью заполнена пробой. При герметизации склянки следует принять меры для предотвращения загрязнения содержимого. *
Промывают один из цилиндров вначале 15—20 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 30 %'(плотность 1,193 г/см3), далее — шесть раз питьевой водой, дважды — дистиллированной водой и ркончательно — анализируемой пробой. Сразу'же напол- ! няют цилиндр до отметки анализируемой пробой при температуре: около 15 °С.
Проведение анализа '
Второй цилиндр наполняют до отметки цветовым стандартом.
Устанавливают цилиндр, содержащий анализируемую пробу, в водяной бане температурой (15±0,2)°С так, чтобы уровень воДЫ: в бане был приблизительно на 25 мм ниже шейки цилиндра. Через 15 мин вынимают цилиндр из водяной бани, бюреткой добавляют 2,0 см3 раствора перманганата калия и отмечают время. Немедленно закрывают пробкой цилиндр, встряхивают и помещают его в водяную баню.
Вынимают цилиндр из водяной бани с интервалом в 1 мин и сравнивают цвет по вертикали на белом фоне с цветом цветового- стандарта.
Цветовой'стандарт предохраняют от воздействия яркого дневного света. Отмечаю'т время, при котором цвет анализируемой пробы соответствует цвету цветового стандарта.
Обработка результатов
Отмечают время в минутах от момента добавления раствора перманганата калия до выравнивания цвета анализируемой пробы с цветом цветового стандарта.
Протокол анализов
Протокол анализов для каждого определения должен включать следующие данные:
наименование пробы;
ссылку на используемый метод;
результаты анализов;
любые нетипичные особенности, отмеченные при анализе.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
И. А. Рыжак, Н. С. Безгубенко, 3. И. Сухарева, Г. Д. Пози- гун, 3. М. Ольховая
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.83 № 5379
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН ТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
|
ГОСТ 1770—74 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4525—77 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 20490—75 ТУ 25—1894—003—90 |
1 1 1 1 1 1 |
Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1990 г., феврале 1993 г. (ИУС 4—91, 8—93)
1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Анализ проводят в помещении, защищенном от прямого попадания солнечного света. -
В два одинаковых цилиндра помещают по 50 см3 анализируемого метанола, предварительно ополоснув их тем же метанолом, и в один такой же цилиндр—50 см3 контрольного раствора.
Цилиндры с анализируемым метанолом устанавливают в термостат и в течение 20 мин выдерживают при (15±0,5)°С.
1
