---

a.

U
U

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Э. В. Митяй Корректор М. М. Герасименко d

Сдано в наб. 03.01,86 Подп. в печ. 25.02.86 1,0 усл. и. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,82 уч.-изд. л.
Тираж 10 000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, . Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 1226.

У

Группа В59

ДК 669—492.2: 531.7 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П

гост
23402—78*

ОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Микроскопический метод определения
размеров частиц.

Metal powders. Microscopic method of particle size determination

ОКСТУ 1790

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 декабря 1978 г. N° 3410 срок введения установлен

c 01.01.80

П

до 01.01.90

роверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 30.11.84

N° 4063 срок действия продлен ¹²

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает микроскопический метод определения размеров частиц металлических порошков от 1 до 100 мкм при сферической или полиэдрической форме частиц.

Измерение и подсчет количества частиц проводят под оптичес­ким микроскопом визуально или автоматически.

За размер частицы принимают при визуальном измерении мак­симальную хорду частицы в горизонтальном или вертикальном нап­равлениях; при автоматическом измерении — хорду частицы в го­ризонтальном направлении. ■

1. отбор И ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

   1. Пробу для испытаний массой 5—7 г отбирают по ГОСТ 23148—78.

   2. Приготовление препарата производится двумя методами: из сухого порошка;

с использованием суспензии порошка в диспергирующей жидко-. сти.

Готовят препарат из cyxqro порошка: пробу для испытаний массой 5—7 г тщательно перемешивают на стеклянной плитке, рас­сыпают полосой длиной 7—8 см и разделяют на 7 или 8 приблизи­тельно равных частей. Четные части отбрасывают, а нечетные смс-шивают и повторно сокращают таким же образом. Повторяют до получения пробы массой 0,5—1 г. Затем переносят на кончике стек­лянной палочки небольшое количество порошка на предметное стек­ло, добавляют 1—2 капли диспергирующей жидкости, распределя­ют равномерно смесь палочкой по стеклу, накладывают покровное

с

выхода

текло и надавливают на него осторожно во избежание

больших частиц за пределы стекла. Избыток жидкости удаляют промокательной бумагой.

Если перед сокращением пробы для испытаний порошок необ­

ходимо дезагломерировать, то способ дезагломерирования указыва­ют в нормативно-технической документации на конкретный поро­шок.

Считают, что приготовленные микроскопические препараты сов­падают, если в поле зрения, ограниченном полем основного прямо­угольника или круга, находится:

от 6 до 30 частиц при измерениях при непосредственном визу­альном наблюдении микроскопического изображения;

не более 150 частиц при автоматическом измерении по микро­скопическому изображению на матовом стекле или на экране про­ектора. При этом расстояние между частицами должно быть не меньше размера большей из соседствующих между собой частиц.

При несоблюдении этих условий приготовление микроскопиче­ского препарата повторяют.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА

У

При измерении используют проекционные или оптические мик­роскопы, позволяющие вести наблюдение в проходящем свете или при непосредственном наблюдении. Для измерения частиц разме­ром 1 мкм требуется увеличение 1400^х. Конструкция микроскопа, объективов и окуляров должна обеспечивать хорошее качество изображения. Измерения можно проводить по снимкам микроско­пических изображений.

Увеличение микроскопа следует подбирать в зависимости от размеров измеряемых частиц, при этом оно не должно превышать 1000-кратную величину апертуры объектива. Применяемый при из­мерении конденсор должен иметь апертуру не меньшую, чем объек­тив, с которым он применяется. Для измерения частиц 1 мкм тре­буется увеличение 1400,

Окуляр с микрометрической шкалой. ' -

Счетчик одиннадцатиклавишный (для подсчета лейкоцитарной

формулы крови).

Линейка измерительная по ГОСТ 427—75.

Капельница по ГОСТ 25336—82 или пипетка медицинская.

Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284—75.

Стекла покровные для микропрепаратов по ГОСТ 6672—75.

Бумага промокательная по ГОСТ 6246—82 или фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.

Диспергирующая жидкость должна соответствовать следующим требованиям:

не должна растворять частицы испытуемого порошка;

не должна вступать с ним в химическую реакцию;

не должна быть токсичной;

не должна ухудшать качество микроскопического изображения;

должна хорошо смачивать частицы порошка, предотвращая об­разование агломератов.

Примером диспергирующей жидкости может служить вода, со­держащая 1—2% поверхностно-активных веществ, а также глице­рин по ГОСТ 6259—75, парафиновое масло, иммерсионное (кедро­вое) масло по ГОСТ 13739—78. Для закрепления частиц при ра­боте с иммерсионными объективами применяют пленкообразую­щий быстросохнущий 4%-ный раствор коллодия в амилацетате.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

   1. Измерение размеров частиц проводят при непосредствен­ном наблюдении микроскопического изображения, по микроскопи­ческим снимкам: по изображению на экране проектора.

Интервал размеров частиц разбивают не менее чем 6 частей (классов). Частицы, размер которых соответствует нижнему пре­делу класса, относят к классу более мелкому.

При малом увеличении учитывают только большие частицы, при большом увеличении — только малые частицы.

Результаты измерений при разных увеличениях соответственно пересчитывают в соответствии с п. 3.8. Все измерения проводят при трех увеличениях или менее.

Частицу считают принадлежащей к рассматриваемому полю, если она находится на одной из половинок границ поля. Например, в случае прямоугольника учитывают частицы, находящиеся внутри его, на левой вертикальной и верхней горизонтальной сторонах, на пересечении этих сторон и на другом конце одной из них. Час­тицы, находящиеся на остальных сторонах и в углах, не учитыва­ют. В случае круга учитывают все частицы, находящиеся внутри его, а также все частицы, находящиеся на одной полуокружности и на одном конце проведенного диаметра (см. черт, а, б).

При непрерывном передвижении микроскопического препарата измерительной линейкой служит вертикальная сторона прямоуголь­ника или вертикальная линия микрометрической шкалы окуляра. Учитывают частицы, центры которых проходят через длину линей­ки, не пропуская ни одной. Не учитывают те частицы, центры кото­рых проходят вне линейки, хотя частично они могут проходить че­рез концевые точки линейки (см. черт, в, г),

а

Схема учета частиц при измерениях

а, б—в отдельных полях зрения; в, г—цри непрерывном пере­движении препарата учитываются только заштрихованные ча­сти цы.-

Под расчетным количеством частиц понимают количество час­

т

рассчитан-

иц, отнесенное к одному выбранному увеличению

ное по

II

ормуле

(использовано три увеличения) или -

(использовано два увеличения)

где TVpac — расчетное количество частиц;

Nm — количество частиц і-го класса, измеренных при боль­шем увеличении; .

У_ср1~ количество частиц і-го класса, измеренных при сред­нем увеличении;

Лімі — количество частиц і-го класса, измеренных при малом увеличении;

Fe — большое увеличение;

Гер— среднее увеличение;

Г_м — малое увеличение;

Іср, 1м — число классов, просмотренных при данном увеличении.

Число полей зрения, просмотренных при разных увеличениях, должно быть одинаковым. Если 'Измерения частиц проводят при непрерывном передвижении препарата, то при разных увеличениях должны быть просмотрены одинаковые площади препарата.

Количество измеренных частиц контрольного класса должно быть таким, как указано в таблице.

Содержание контрольного
класса, %

Минимальное количество
измеренных частиц

О

25

50

75

100

т 5 до 10

Свыше 10 » 15

» 15 » 24

» 24

Если после измерения 625 частиц число их в контрольном клас­се меньше, чем требуется по таблице, то следует на дополнитель­но выбранных полях зрения или на дополнительных площадях препарата провести дальнейшее измерение частиц с размерами только контрольного класса с тем, чтобы получить необходимое ко­личество частиц, л

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Количественное распределение частиц по размерам полу­чают относя количество измеренных частиц і-го класса к общему количеству измеренных частиц.

      1. Общее количество измеренных частиц при использовании

одного увеличения равно сумме всех измеренных частиц.

кому значению верхнего и нижнего пределов класса.

Объемная доля отдельного класса равна его массовой доле, ес­