ГОСТ 25742.6-83. Метанол-яд технический. Метод определения хлора (74555)

УДК 661.721:546.13.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

М

ГОСТ

25742.6—83

(СТ СЭВ 3810—82)

Метод определения хлора

Methanol poison, technical.

Method of chlorine determination

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.01.85

Настоящий стандарт распространяется на технический мета- нол-яд и устанавливает фотометрический метод определения хло­ра.

Сущность метода заключается во взаимодействии хлоридов с азотнойислым серебром с образованием труднорастворимого хло­рида серебра с последующим измерением степени помутнения ра­створа на фотоэлектроколориметре.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 3810—82 в части фотометри­ческого метода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы Колориметр фотоэлектрический, лабораторный, с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильт­ром с Л = 490 нм; рабочая длина кювет 50 мм.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.

Баня водяная.

Электроплитка.

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн-1—250—29/32 ТХС, П-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336 82.

Холодильник ХШ-1—300(400)—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 и 5 см³.

Издание официальное.

Перепечатка воспрещена

Цилиндр 1(3) —100—2 по ГОСТ 1770—74.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO₃)=Q,l моліь/дм³, готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, х. ч., раствор с массовой долей 20 %. '

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью не менее 1,4 г/см³.

Рабочий раствор с концентрацией хлора 0,01 мг/см³, готовят по ГОСТ 4212—76 с последующим разбавлением в 100 раз.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

В коническую колбу помещают 100 см³ анализируемого мета­нола и 1 см³ раствора углекислого натрия. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и ставят на кипящую водяную баню на 20—25 мин. Затем снимают холодильник и упаривают раствор до -3—5 см³, добавляют 25—30 см³ дистиллированной воды, 1 см³ азотной кислоты и кипятят на электроплитке 10 мин для удаления двуокиси углерода.

Одновременно готовят раствор с известной концентрацией хло­ра. Для этого в другую коническую колбу или¹ стакан помещают 25—-30 см³ дистиллированной воды, 1 см³ раствора углекислого натрия, 3 см³ рабочего раствора с концентрацией хлора 0,01 мг/см³, 1 см³ азотной кислоты и кипятят 10 мин.

Остывшие растворы переносят в мерные колбы, добавляют по 1 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят водой до метки, хорошо перемешивают и через 20 мин замеряют оптическую плот­ность на фотоэлектроколориметре с синим (или нейтральным) светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя -50 мм. В качестве контрольного раствора используют дистиллиро­ванную воду.

Массовую долю хлора (X) в процентах вычисляют по формуле Д-Ц-0,01-100

~ D_c-V-10Э0-р4° ’

тде D — оптическая плотность анализируемого раствора;

V_c— объем раствора с известной концентрацией хлора, взя­тый для анализа, см³;

0,01 — концентрация хлора в рабочем растворе, мг/см³;D_c— оптическая плотность раствора с известной концентра­цией хлора;

V — объем анализируемой пробы, см³;

р*4— плотность анализируемого метанола, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00002 %•

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±15% при доверительной вероятности Р=0,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.

Разд. 2. (Исключен, Изм. № 1)

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И. А. Рыжак, А. Б. Сухомлинов, Н. С. Безгубенко, 3. И. Су­харева, Г. Д. Позигун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 30.11.83 № 5609

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 3810—82

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударст­венного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением № 1, утверж­денным в декабре 1990 г. (ИУС 4—91)

42

I

1