Страница 2: ГОСТ 23201.1-78. Глинозем. Методы спектрального анализа. Определение диоксида кремния, оксида железа, оксида натрия и оксида магния (74523)

При выполнении анализа в дуге переменного или постоянного тока для повышения точности анализа допускается использовать вращение электрододержателя с анализируемым материалом, реко­мендуемый интервал частоты вращения 1400—1800 мин-’.

Как и при фотографическом способе регистрации для анализа используют одну навеску, единичное определение — по ГОСТ 23201.0.

Съемку стандартных образцов и проб выполняют сериями. В начале съемки получают две серии спектров проб (по одному спектру в каждой серии), затем две серии спектров стандартных образцов (по одному спектру в каждой серии), заканчивают съемку двумя сериями спеьпров тех же проб, что и в первых двух сериях (по одному спектру в каждой серии).

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Таблица 1

Продолжение табл. 1

Почернения аналитических линий должны находиться в области прямолинейного участка характеристической кривой данной фотоэ­мульсии и длины волны. При определении минимальных содержа­ний, когда малы почернения или мала разница между интенсивностями линии и фона, переходят от почернений к интен­сивностям с помощью характеристической кривой. Характеристи­ческую кривую строят с помощью платинового ослабителя в координатах S— IgZ), где S — почернение, a D — пропускаемость сту­пеньки ослабителя (см. справочное приложение 3).

Если почернения аналитических линий находятся вне прямоли­нейной области характеристической кривой, то необходимо изме­нить экспозицию при фотографировании спектров либо использовать фотопластинки другой чувствительности.

По результатам фотометрирования рассчитывают разность почер­нений (А5) линии определяемого элемента (5_пр) и линии сравнения (Sai). Далее усредняют полученные результаты по двум спектрам и находят среднюю разность почернений (А5_ср) по формуле

_А г. А 5) + д S₂

А = 2 •

Массовые доли оксидов элементов в глиноземе в процентах определяют по градуировочным графикам.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

lg^-ШСили Ig^^-lgC

Ml ^Іф

где С— массовая доля определяемого оксида элемента в стандартном образце, %;

/_пр = /_л+ф — /ф — интенсивность линии определяемого элемента с учетом близлежащего фона;

/ді — интенсивность линии алюминия (сравнения);

1ф — интенсивность фона вблизи аналитической линии; /л+ф — суммарная интенсивность аналитической линии и накладывающегося на эту линию фона.

По соответствующим градуировочным графикам находят массо­вые доли определяемых оксидов элементов в глиноземе при искровом и дуговом возбуждении спектров в процентах.

При использовании фотоэлектрических установок градуировоч­ные графики строят в координатах п — С, п —IgCIgT? — IgC где п — напряжение на интегрирующем конденсаторе в соответст­вующем аналитическом канале, пропорциональное абсо­лютной или относительной интенсивности аналитической линии;

С' — массовая доля определяемой примеси в стандартном образ­це, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

— _ %, + Х₂
^Л~ 2 ’

где — единичный результат определения указанных оксидов, по­лученный при искровом или дуговом возбуждении двух спектров навески на одной фотопластинке;

Aj — единичный результат определения указанных оксидов, по­лученный при искровом или дуговом возбуждении двух спектров навески на другой фотопластинке.

При использовании методов анализа с фотоэлектрической реги­страцией спектров массовую долю примесей вычисляют по той же формуле, где %| — единичный результат определения указанных оксидов, по­лученный при искровом или дуговом возбуждении двух спектров навески в первых двух сериях;

Xi — единичный результат определения указанных оксидов, по­лученный при искровом или дуговом возбуждении двух спектров навески во вторых двух сериях.

Разность двух единичных результатов анализа, полученных в разные смены, не должна превышать значений Di, приведенных в табл. 2.

Разность единичного результата определения массовой доли при­меси в стандартном образце, используемых для контроля точности анализа, спектры которого каждый раз фотографируют со спектрами анализируемых проб, и аттестованного значения массовой доли примеси С_атг (At/ =1%— С_агг|) не должна превышать значений di, приведенных в табл. 2.

Для контроля точности результатов анализа используют не менее двух государственных стандартных образцов или отраслевых стан­дартных образцов, аттестованные значения массовых долей компо­нентов которых близки к верхним и нижним границам диапазона массовой доли определяемых компонентов.

Допускается использовать стандартные образцы предприятия для контроля точности результатов анализа, приготовленные в соответ­ствии с приложением 1, только при отсутствии в Госреестре стан-

дартных образцов более высоких категорий для определенных при­месей и диапазонов массовых долей.

Таблица 2

Если величина при контроле точности больше допустимых значений, результаты анализа проб не выдают, анализ следует повто­рить установив причины отклонения.

При расхождении единичных результатов анализа X_t и более чем на значение d^, анализ навески следует повторить, установив необходимое число параллельных определений (л) (с учетом двух выполненных определений) по формуле

₂

где г/опытн — расхождения единичных результатов определений,по­лученных при выполнении анализа (<7₀пытн ~ Мч — ^2І);

di — установленные стандартом значения величин допуска­емых расхождений (по табл. 2).

За окончательный результат принимают среднее арифметическое из п единичных определений при доверительном интервале, соответст­вующем доверительному интервалу среднего арифметического, которое было бы получено при соответствии |%| — Х₂| нормативам табл. 2.

При выполнении параллельных определений массовой доли ди­оксида кремния в дуговом и искровом источниках, если расхождения между средними результатами анализа диоксида кремния в дуге и искре I %_искр— Аду,. I независимо от п для Х_искр и %ду_Г не превышают значения

I -^йскр Ддуг I < 0,5 (^2 искр + ^2 дуг),

за окончательный результат анализа принимают среднее арифме­тическое Xиз результатов определения массовой доли этой примеси, полученных в дуге и искре

Если указанное условие не выполняется, за окончательный ре­зультат принимают ~Х_аут, не учитывая Х_искр.

1. 3. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ
   БУФЕРНОЙ СМЕСИ

Метод основан на испарении смеси глинозема с буфером в высоковольтной конденсированной искре. Спектры регистрируют на спектрографе средней дисперсии с кварцевой оптикой.

кобальта окись особой чистоты по ТУ 6—09—1518;

литий сернокислый особой чистоты по ТУ 6—09—3463;

буферную смесь; готовят из дробленого спектрально-чистого угля, окиси кобальта и сернокислого лития в соотношении 20 : 3 : 1,5.

Смесь перемешивают на фильтровальной бумаге или кальке, затем помещают между стенками стакана истирателя и пестиком. Стакан закрывают, вставляют в гнездо истирателя и измельчают в течение 2 мин. После измельчения смесь высыпают в фарфоровую или плек­сигласовую чашку. Следующие порции буферной смеси в таком же соотношении и растертые таким же образом высыпают в ту же чашку. Затем из чашки смесь высыпают на лист кальки и перемешивают в течение 1 ч перекатыванием буферной смеси с угла на угол. Смесь хранят в закрытых полиэтиленовых сосудах.

(Измененная редакция, Изм. № 2).