---

Группа Л99

Взамен
ГОСТ 16476—70

с 01.04.80

до 01.01.91

УДК 661.718.5 : 543.06 : 006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ Газохроматографический метод определения * W* I

состава арил — алкиларилхлорсиланов _

20841 8—79*

Silicon organic products. я

Gas chromatographic method for determination aril—

alkylarilchlorsilanes composition

ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 апреля - 1979 г. № 1475 срок введения установлен

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 № 840 срок действия продлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганичес- кие продукты и устанавливает газохроматографический метод оп­ределения содержания примесей н основного вещества в арил—ал- киларидхлорсиланах (фенилтрихлорсилан, дифенилдихлорсилан, метилдифенилхлорсилан и др.).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

   1. Для определения состава арил—алкиларилхлорсиланов применяются:

хроматограф с детектором по теплопроводности и программи­рованием температуры;

колонки газохроматографические (рабочая и сравнительная);

колонки металлические длиной 30 см, диаметром 5 см (для осу­шки газа-носителя);

„ электронагреватель с закрытой спиралью;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

чашка фарфоровая по ГОСТ 9147—80, № 6;’

микрошприц типа МШМ, вместимостью 10 мкл;

стакан химический по ГОСТ 25336—82, вместимостью 150 см³;

термостат воздушный с температурой нагрева до 120°С;

термометр до 100°С по ГОСТ 215—73;

фосфора пятиокись;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУСмагний хлорнокислый безводный (ангидрон);

эфир этиловый технический по* ГОСТ 6265—74, обезвоженный;

фаза неподвижная: эластомер Е-301 силиконовый или эфир по­лифениловый 5.Ф4Э, или жидкость полиметилсилоксановая (ПМС) от 1000 до 20000; '

ацетон по ГОСТ 2603—79 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78 или абсолютированный;

азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74;

газ-носитель — гелий технический в баллонах;

пемза дробленная с частицами размером 4—5 мм; .

носители твердые: хромосорб-W или целит 545 с частицами размером 60—80 или 80—100 меш, или хроматон NAWDMCS с частицами размером 0,250—0,315 мм, цветохром 1к, цветохром 2к, цветохром Зк.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Перед применением газ-носитель должен быть осушен до точки росы минус 60°С. Для этого его пропускают через три ко­лонки, установленные последовательно. Первую колонку по ходу газа заполняют ангидроном, а две последующие — дробленной пемзой, покрытой пятиокисью фосфора.

Пятиокись фосфора наносят на пемзу следующим образом: в сухую стеклянную банку вместимостью 1 дм³ вносят равные объемы дробленной пемзы и пятиокиси фосфора и тщательно встряхива­ют для получения однородной массы.

Неподвижную фазу взвешивают в химическом стакане (резуль­тат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака) из расчета 25% от массы твердого носителя, и полностью растворяют в этиловом эфире (около 20 см³ эфира на 1 г непод­вижной фазы). '•

Полученным раствором заливают твердый носитель, взвешен­ный с той же погрешностью, в фарфоровой чашке. Содержимое чашки тщательно перемешивают, затем чашку помещают на элек­тронагреватель с закрытой спиралью, предварительно нагретый до 50°С, и в течение 1 ч периодически перемешивая, эфир испаряют до полного высыхания сорбента. Высушенный сорбент должен быть сыпучим.

Газохроматографические колонки тщательно промывают аце­тоном или спиртом и высушивают при 100— 120°С, продувая сухим азотом или воздухом в течение 1ч.

Сухие и чистые колонки заполняют сорбентом через металли­ческие-воронки, слегка постукивая по стенкам колонки для уп­лотнения сорбента. Концы заполненных колонок закрывают стек­лотканью или металлической сеткой, колонки помещают в термос­тат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают су­хим азотом со скоростью 100—120 см³/мин при одновременном по­вышении температуры колонок от комнатной до 300°С (для поли­фенилового эфира до 250°С) и выдерживают при этой температу­ре в течение 3 ч.

Сравнительную колонку используют для компенсации влияния улетучивания неподвижной фазы при программировании темпера­туры. -

1. 3. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим про­изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Размеры газохроматографической колонки, твердый носитель-, неподвижную фазу, температурный режим работы прибора, а так­же другие условия, связанные с особенностью испытуемого про­дукта, должны быть указаны в нормативно-технической докумен­тации на конкретный продукт.

Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч.

, По достижении заданной температуры детектора устанавлива­ют требуемую скорость газа-носителя на выходе из колонки, поль­зуясь реометром или мыльнопленочным расходомером.

После выхода прибора на режим, о чем свидетельствует пря­мая линия на шкале 0-і-1—4 мВ самопишущего потенциометра, в дозирующее устройство хроматографа микрошприцем вводят 2— 3 мкл испытуемого продукта. Перед отбором пробы" сухой чистый микрошприц должен быть не менее двух раз промыт испытуемым продуктом. _

Одновременно включают секундомер и программированный нагрев термостата колонок.

При достижении предельной температуры термостата колонок испытание заканчивают, нагрев отключают, открывают дверцу термостата колонок и охлаждают его до 50—60°С.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Качественную идентификацию примесей проводят по от­носительному времени их удерживания..

4. t—Із ' • " '

*ОТН.— “I Т 9

І2 «3

где Л — время удерживания примеси, мин; / .

Ї2 — время удерживания основного вещества, мин;

t₃— время удерживания воздуха, мин.

Относительное время удерживания' основного, вещества прини­мают равным 1. Относительное время удерживания каждой при­меси указывают в нормативно-технической документации на кон­кретный продукт. ' .

у _ Si-100 ■

■ • SSi+S-n ’

где Si— ллощадь пика определяемой примеси, мм²;

SSi — сумма площадей пиков всех примесей, мм²;

S — площадь пика основного вещества, мм²; j п— отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

S = h-a, где h — высота пика, мм;

а — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм.

V _ S-n-100

^Л13Si+S.«.’

где S — площадь пика основного вещества, мм²;

2Si — сумма площадей пиков всех примесей, мм²;

п —-отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

Массовые доли примесей, кипящих ниже основного вещества, менее 0,05% и выше основного вещества — менее 0,1% в расчете массовой доли- основного вещества не учитывают.■ 4.5. За результат испытания принимают среднее арифметичес­кое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для основного вещества 0,1%, для примесей (при доверительной вероятности Р=0,95) зна­чений, указанных в таблице.

Изменение № 2 ГОСТ 20841.8—79 Продукты кремнийорганические. Газохрома­тографический метод определения состава арил-алкиларилхлорсиланов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 719

Дата введения 01.10.90

Пункт 1.1. Четвертый абзац. Исключить слова: «длиной 30 см, диаметром 5 см»;

восьмой абзац. Заменить обозначение: МШМ на МШ;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «термометр с пределами измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С»;

(Продолжение см. с. 226)

8 Зак. 1ССЗ 225дополнить абзацем (после одиннадцатого): «Весы лабораторные общего наз­начения типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200г»;

семнадцатый абзац исключить;

восемнадцатый абзац. Исключить слово: «технический»;

последний абзац дополнить словом: «силанизированный»;

дополнить абзацем: «Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими, характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте».

Пункт 2.2. Второй абзац. Заменить слова и значение: «(результат измерения

(Продолжение см. с. 227)

226(П родолжение изменения к ГОСТ 20841.8—79) записывают с точностью до второго десятичного знака)» на «(результат взвеши­вания записывают до второго десятичного знака)»; 25 % на 15—25 %;.

третий абзац. Заменить слова: «твердый носитель, взвешенный с той же погрешностью, в фарфоровой чашке» на «в фарфоровой чашке взвешенный твер­дый носитель (результат взвешивания записывают до второго десятичного зна­ка)»;

четвертый абзац. Заменить слова: «сухим азотом» ,на «газом-носителем»;

(Продолжение см. с. 228)пятый абзац. Заменить слова: «сухим азотом со скоростью 100—120 см³/мин» на «газом-носителем со скоростью 30—50 см³/мин».

Пункт 4.5 изложить в новой редакции: «4.5. За результат испытания при­нимают среднее аифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми должны быть указаны в норма­тивно-технической документации на продукт».

(ИУС № 7 1990 г.)

ю-// •

14

18-//-3

21-7/

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 20841.1—75 Продукты кремнийорганические. Методы определения внешнего вида и механических примесей

ГОСТ 20841.2—75 Продукты кремнийорганические. Методы определения содержания кремния

ГОСТ 20841.3—75 Продукты кремнийорганические. Метод определения температуры застывания .

ГОСТ 20841.4—75 Продукты кремнийорганические. Методы определения реакции среды ... ... . . . .

ГОСТ 20841.5—75 Продувы кремнийорганические. Метод определения со­держания алкоксильных групп .. . ., . . . .

ГОСТ 20841.6—75 Продукты кремнийорганические. Метод определения со­держания хлора . . . . . . . ...

ГОСТ 20841.7—75 Продукты кремнийорганические. Газохроматографиче­ский метод определения состава алкилхлорсиланов .

ГОСТ 20841.8—79 Продукты кремнийорганические. Газохроматографиче­ский метод определения состава арил-алкиларгилхлорси- ланов ........ Редактор'Л. Д. Курочкина
Технический редактор Э. В. Митяй
“■ Корректор М. М. Герасименко

Сдано в наб. 20.03.86 Поди, в печ. 31.10.86 2,0 усл. п. л. 2,125 усл. кр.-отт. 1,91 уч.-изд. л
Тираж 8000 Цена.10 коп.

Ордена <3нак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 2506.