---

Пробу кокса размером кусков 0-3 мм, подготовленную по ГОСТ 16799, насыпают в фарфоровый тигель до верха и плотно закрывают крышкой. Тигель помещают в печь, нагревают печь до температуры (1300±25) °С и прокаливают при этой температуре в течение 5 ч. Затем печь отключают и охлаждают до температуры 200 - 250 °С. С охлажденной пробы кокса снимают верхний слой высотой 1,0 - 1,5 см и отбрасывают. Оставшуюся часть кокса размельчают ручным или механическим способом и просеивают через сито.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Перед определением водного числа пикнометры должны быть тщательно промыты хромовой смесью, дистиллированной водой и высушены.

Тщательно вымытый и высушенный пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой почти до метки на горлышке, закрывают притертой пробкой и помещают в термостат, где выдерживают 20 - 30 мин при температуре (20±0,1) °С.

После выдержки в термостате уровень воды в пикнометре доводят до метки, доливая воду пипеткой из запасного пикнометра, выдержанного в термостате, или отбирая избыточную воду с помощью тонких жгутиков фильтровальной бумаги, внутреннюю поверхность пикнометра над водой протирают фильтровальной бумагой.

Пикнометр вынимают из термостата, быстро вытирают полотенцем, не дотрагиваясь до пикнометра руками, и взвешивают.

Заполняют пикнометр водой несколько раз до получения совпадающих значений массы с погрешностью не более 0,001 г.

"Водное число" (объем пикнометра при установленной температуре) Г’в см³ вычисляют по формуле:

- fii

0,9982 ’

где ///і - масса пикнометра с водой, г;

777- масса пикнометра, г;

0,9982 - плотность воды при температуре 20 °С, г/см³.

Определение проводят не реже одного раза в квартал.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

Определение плотности спирта аналогично определению "водного числа" пикнометра. Перед определением спирт кипятят.

Плотность спирта (р_с„) в г/см³ вычисляют по формуле с точностью до четвертого десятичного знака:

/11? - /И

Реп у 3

где 777₂ - масса пикнометра со спиртом, г;

777 - масса пикнометра, г;

Г- "водное число", см³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Навеску массой 2 - 3 г прокаленного и просеянного через сито кокса переносят через воронку с оттянутым концом во взвешенный пикнометр и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

В пикнометр с коксом наливают на '/;, объема спирт и кипятят на песчаной или водяной бане в течение 3 мин так, чтобы не было выбросов спирта и кокса. Одновременно на песчаной бане кипятят спирт в отдельной колбе. Затем пикнометр охлаждают на воздухе, доливают из колбы спирт почти до метки, закрывают притертой пробкой, термостатируют при температуре (20±0,1) °С в течение 20 - 30 мин и дальнейшие операции проводят как при определении "водного числа" пикнометра.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Действительную плотность кокса (р,) в г/см³ вычисляют по формуле:

_ /11 ™ • Реп

^РкИ- Р_сп - I>_L - т-д ~ К р_егт - (/П] -т₂) ’

Реп

где 777- масса навески кокса, г;

р_с„ - плотность спирта при 20 °С, рассчитанная как среднеарифметическое значение двух-трех определений, г/см³;

Г- "водное число" пикнометра, см³;

77?!- масса пикнометра со спиртом и навеской кокса, г;

777₂ - масса пикнометра с навеской кокса, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений

(Измененная редакция, Изм. № 6).

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,01 г/см³.

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,03 г/см³.

Барабан металлический с внутренним диаметром (500,00±0,80) мм, шириной (210 - 0,29) мм, с дверцей для загрузки и выгрузки кокса, с щелью шириной (4,00±0,15) мм, образованной металлическими трубками (стержнями) в количестве 81 шт., барабан приводится во вращение электромотором: частота вращения барабана (0,366±0,016) с'¹.

При эксплуатации барабана контролируемым параметром является ширина щели.

(4 ОСҐ⁰’⁵>

При этом допускается ширина щели ' ’ -0,1 5⁷ мм, а также до 10 % щелей размером

(4.0 ') мм и до 10 % - (4.0 ,) мм.

Крестовина для сокращения и усреднения пробы.

Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 кг.

Противень из некорродируемого материала размером не менее 1x1 м Инвентарь вспомогательный: лопатки, совки, ведра и др.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2,3).

Пробу кокса с размером кусков 50 - 100 мм, массой не менее 32 кг тщательно перемешивают, доводят квартованием приблизительно до 16 кг, снова квартуют и каждую четвертую часть взвешивают с погрешностью не более 0,01 кг (при массовой доле общей влаги более 3 % пробу кокса перед взвешиванием подсушивают при комнатной температуре не менее 4 ч или в сушильном шкафу при температуре (110±10) °С в течение 60 мин). Каждую пробу поочередно загружают в барабан, который вращают в течение 2 мин (44 оборота), выгружают из барабана и взвешивают с погрешностью не более 0,01 кг.

Истираемость кокса (77) в процентах вычисляют по формуле:

// = ^1^.100
/II

где т- масса кокса, загруженного в барабан, кг;

///і - масса кокса после испытания, кг.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех наиболее близких определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % от среднего результата.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56Н или ФЭК-60, или типа КФК, КФО, или другие с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.

Фильтры беззольные "синяя лента".

Тигель платиновый № 7 (диаметр 32 мм, вместимостью 25 см³).

Щипцы с платиновыми наконечниками.

Колбы мерные исполнения 1 или 2 вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетки, бюретки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251:

пипетки исполнения 4, 5, 6, 7 вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см³;

пипетка исполнения 2 вместимостью 50 см³;

бюретка исполнения 1 вместимостью 10 см³.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336:

воронка В-56- 80 ХС или В-75- 80 ХС;

колба Кн-1-250 или Кн-2-250;

стакан В-1-100 ТС и В-1-250 ТС;

эксикатор исполнения 2 с осушающим веществом.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а., растворы концентрации с (1/2 H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 и.) и с (1/2 H₂SO₄) = 9 моль/дм³ (9 и.).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 1 %.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч. или ч. д. а., свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %, приготовленный по ГОСТ 4517.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 %.

Фенолфталеин по нормативной документации, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Кремния двуокись, ОС. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., раствор 1:1, раствор концентрации с (НС1) = 6 моль/дм³ (6 и.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 5 %.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х. ч. или ч. д. а., раствор 1:2.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %.

Ванадия пятиокись, х. ч.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 3 %.

Аммиак по ГОСТ 3760, ч. д. а., раствор с массовой долей 25 %.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х. ч. или ч. д. а.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч. д. а., раствор с массовой долей 20 %.

Железо металлическое восстановленное, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислород по ГОСТ 5583 технический, первый сорт.

(Измененная редакция, Изм. № 5,6).

Пробу кокса, отобранную и подготовленную по ГОСТ 16799 (фракция 0,25 мм), массой не менее 100 г высыпают на лист бумаги, тщательно перемешивают, из разных мест берут навеску массой 5 г, помещают в сухой чистый платиновый тигель и озоляют при (850±20) °С. С целью ускорения озоления пробы кокса допускается подача кислорода или воздуха в рабочее пространство муфельной печи.

При массовой доле ванадия менее 0,01 % массу навески увеличивают до 10 г. Массовую долю элементов определяют параллельно из двух навесок кокса.

После озоления тигель вынимают из муфеля, охлаждают, к остатку прибавляют 2 г безводного углекислого натрия, тщательно перемешивают платиновой или стеклянной палочкой и сверху засыпают еще 1 г углекислого натрия. Тигель помещают в муфельную печь с температурой (900±25) °С и сплавляют содержимое до получения однородного плава в течение 10-15 мин. Затем тигель вынимают из муфеля и охлаждают на воздухе.

Тигель с плавом помещают в термостойкий стакан вместимостью 250 см³ и заливают 70-80 см³ горячей дистиллированной воды. Стакан закрывают часовым стеклом и помещают на электрическую плитку для растворения плава. При этом соли кремния и ванадия переходят в раствор, а в осадке остаются соли железа. Стакан снимают с плитки, тигель вынимают щипцами и тщательно обмывают горячей дистиллированной водой, собирая промывную воду в стакан. Содержимое стакана фильтруют, осадок на фильтре 6-8 раз промывают горячим раствором углекислого натрия. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доводят холодной дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают (раствор 1). Из раствора 1 определяют кремний и ванадий.

Фильтр с осадком помещают в тот же термостойкий стакан и заливают раствором соляной кислоты 1:1 в количестве 20 см³.

После растворения плава в воде на стенках платинового тигля остается кольцеобразный налет коричневого цвета. Его смывают раствором соляной кислоты 1:1с помощью стеклянной палочки, обернутой кусочком беззольного фильтра, и переносят в стакан с осадком. Платиновый тигель обмывают 2-3 раза дистиллированной водой над стаканом с осадком. Если осадок растворяется плохо, то стакан помещают на электрическую плитку и нагревают 15-20 мин до просветления.

После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см³, фильтр промывают 2-3 раза дистиллированной водой. Объем фильтрата доводят дистиллированной водой до метки (раствор 2). Из раствора 2 определяют железо.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3,5).

Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор кремния. Навеску двуокиси кремния массой 0,0214 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, предварительно прокаленную в течение 2 ч при 500 °С, смешивают в платиновом тигле с 2 г безводного углекислого натрия, сверху насыпают еще 1 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при (900±25) °С до получения однородного плава. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в термостойкий стакан вместимостью 250 см³, заливают 70-80 см³ горячей дистиллированной воды и помещают на электрическую плитку до полного растворения плава. Тигель вынимают из стакана, обмывают горячей дистиллированной водой.

Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, после чего переливают в полиэтиленовый сосуд.

1. см³ раствора содержит 0,01 мг кремния.

Из этого раствора в колбы вместимостью 100 см3 с помощью пипеток наливают 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10 см³ раствора, обмывают горлышко и стенки колб небольшим количеством дистиллированной воды, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 и.), доводят дистиллированной водой до объема 20 см³ и приливают 5 см³ раствора серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 и). Далее в каждую колбу приливают по каплям 10 см³ свежеприготовленного раствора молибденовокислого аммония. Раствор тщательно перемешивают, выдерживают 10 мин, а затем небольшими порциями приливают 25 см³ раствора серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 9 моль/дмЗ (9 и.) и 10 см³ раствора аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и еще раз тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр, работающий в области длин волн (600±10 - 700±5) нм, и кювету с толщиной колоримет-рируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески двуокиси кремния. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений.