---

УДК 669.65.018.24 : 546.621.06(083.74] Группа В59

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

гост

21877.10—76

Методы определения содержания алюминия

Tin and lead babbits. Methods for the determination
of aluminium content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

c 01.01. 1978 r.

до 01.01.1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцо­вые баббиты и устанавливает фотоколориметрический и спектро­химический методы определения содержания алюминия (при со­держании алюминия от 0,002 до 0,05%).

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3873—73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

т

1.1. Общие 21877.0—76.

ребования к методам анализа — по ГОСТ

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и броми­стоводородной кислот с бромом. Сурьму и олово удаляют отгон­кой в виде бромидов. Другие мешающие определению элементы отделяют при помощи тиоацетамида. Измеряют оптическую плот­ность окрашенного соединения алюминия с эриохромцианином R при длине волны 530 нм.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принад­лежностями.

рН-метр.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и 1 н. раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—66 и разбавленная 1:24.

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь для растворения: смешивают 45 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и 45 мл бромистоводородной кислоты плот­ностью 1,49 г/см³ и к смеси осторожно прибавляют 10 мл брома.

Тиоацетамид, 1%-ный раствор.

Перекись водорода по ГОСТ 10929—64, 30%-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Мочевина по ГОСТ 6691—67.

Раствор хлорного железа; готовят следующим образом: 0,05 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³, прибавляя несколько капель пере­киси водорода. После разложения избыточного количества пере­киси раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки.

Натрия гидрат окиси (едкий натр) по ГОСТ 4328—66, 2 н. рас­твор; готовят следующим образом: 80 г гидроокиси натрия раство­ряют в воде, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят водой до метки.

Кислота тиогликолевая, примерно 1%-ный раствор; готовят следующим образом: смешивают 10 мл тиогликолевой кислоты (96%-ной) и 12 мл уксусной кислоты, разбавляют водой и доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 мл.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—68.

Натрий уксуснокислый безводный по ГОСТ 199—68.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксус­нокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вме­стимостью 1000 мл и доводят водой почти до метки. pH раствора должен быть 6. Для получения pH 6 при необходимости прибав­ляют 2 н. раствор гидроокиси натрия или уксусную кислоту и за­тем доводят водой до метки. Для измерения величины pH пользу­ются рН-метром.

Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г реактива растворяют в 2 мл азотной кислоты плотностью 1,4 г/см³, прибавляют 60 мл воды и 0,3 г мочевины, содержимое перемеши­вают и оставляют в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 мл и до­водят до метки водой. Хранят раствор в темной склянке.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят, следующим образом: 0,1 г алюминия (чис­тотой не ниже 99,99%) растворяют в 20 мл соляной кислоты, раз­бавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят водой до метки.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: берут 25 мл раство­ра А в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 4 мл со­ляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и доводят водой до метки. Рас­твор Б готовят непосредственно перед применением.

1 мл раствора Б содержит 0,005 мг алюминия.

При содержании алюминия до 0,005% раствор в мерной колбе доводят водой до 20 мл, прибавляют 1 мл раствора хлорного же­леза, 10 мл раствора тиогликолевой кислоты и по каплям 2 н. рас­твор гидроокиси натрия до образования фиолетовой окраски рас­твора. Затем прибавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и в избыток 2 мл. После этого прибавля­ют 20 мл раствора эриохромцианина и через 5 мин 30 мл буфер­ного раствора. Разбавляют водой до метки и через 20 мин изме­ряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 3 см. В качестве раствора сравнения ис­пользуют раствор, не содержащий алюминия.

При содержании алюминия свыше 0,005% к раствору, переве­денному в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл 1 н. раствора соляной кислоты и доводят водой до метки. Алик­вотную часть раствора отбирают пипеткой и переносят в другую мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до 20 мл и далее анализ ведут, как указано выше.

В десять мерных колб вместимостью по 100 мл вносят из пи­петки или микробюретки: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и

15,0 мл стандартного раствора алюминия Б и разбавляют водой до 20 мл. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. На основе полученных значений оптических плотностей строят градуировоч­ный график.

ni'V • 100

где т — количество алюминия, найденное по градуировочному графику, г;

5. —объем исходного раствора, мл;

6. — объем аликвотной части исходного раствора, мл;

mi — масса навески пробы, г.

Таблица 1

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ

Метод основан на переводе анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбужде­ния спектра используется дуга переменного тока. Спектр дуги фо­тографируют с помощью спектрографа. Измеряют почернения ана­литических линий и «внутреннего стандарта». Концентрации опре­деляемых элементов находят по градуировочному графику.

Спектрограф для регистрации ультрафиолетовой области спек­тра с трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуги переменного тока.

Электропечь муфельная с терморегулятором.

Сушильный шкаф.Кварцевые выпаривательные чашки.

Колбы конические или стаканы из кварца.

Весы торсионные или аналитические.

Микрофотометр.

Ступка из органического стекла.

Фотопластинки спектральные типа I по ГОСТ 10691—63.

Спектрально-чистые угли.

Баня электрическая или электроплитка.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817—50.

Меди окись, ч. д. а.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962—67.

Свинца окись по ГОСТ 9199—68, ч. д. а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67, х. ч., перегнанная.

Сурьмы трехокись, ч. д. а.

Алюминия окись, ч. д. а.

Олова окись по ГОСТ 5.1510—72, ч. д. а.

Образцы готовят идентичными по содержанию основных компо­нентов анализируемым пробам. Основой для приготовления образ­цов служит смесь соответствующих количеств окисей: олова, сурь­мы и меди (для баббитов марок Б88, Б83 и БС6), олова, сурьмы и свинца (для баббитов марок Б16, БН и БС6).

В головной образец, содержащий 1% алюминия в расчете на металл, последний вводят в виде окиси. Образец перемешивают со спиртом. Затем сушат, прокаливают и снова тщательно перемеши­вают.

Рабочие образцы готовят последовательным разбавлением каж­дого предыдущего образца основой. Готовят серию образцов с со­держанием алюминия в них от 0,003 до 0,1%.

От средней пробы отбирают навеску массой 3—5 г, которую помещают в коническую колбу или стакан и наливают 50—70 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. Пробу растворяют при уме­ренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокали­вают получившиеся азотнокислые соли в муфельной печи.

Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов и эталоны смешивают с угольным порошком в соотно­шении 1:1, набивают в кратер угольных электродов, имеющих раз­мер 3X3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы ниж­ним электродом служил электрод с пробой, верхним — угольный электрод, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5—2 мм. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 10—12 А. Время экспозиции 1 мин, ширина щели спектрографа 0,015 мм, промежуточная диафрагма полная. Время проявления 50

пластинки 3 мин при температуре проявителя 18—20°С. Регистра­цию спектров производят на пластинки типа I. Аналитический про­межуток 2 мм. Анализ проводят в двух навесках по три парал­лельных определения для каждой навески.

В табл. 2 указаны используемые аналитические линии и линии «внутреннего стандарта».

Таблица 2

Определяемый элемент

о

Аналитические линии, А

Линии „внутреннего стандарта¹*,

Алюминий

3082,2

Олово 3218,6

Свинец 3220,5

По результатам фотометрирования спектров эталонов строят градуировочные графики в координатах AS—IgC.

По результатам фотометрирования спектров проб находят по этим графикам содержание алюминия. Результат умножают на, переводной коэффициент 1,2,

Таблица 3

А

Содержание алюминия, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

Д

0,002 0,004

0,006 0,01

0,02

о 0,005

От 0,005 до 0,01

Св. 0,01 » 0,02

, 0,02 . 0,03

. 0,03 , 0,0

5Изменение № 1 ГОСТ 21877.10—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания алюминия ч.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 805 срок введения установлен

с 01.07.83 л

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 311'8—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ

2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОСТ 4204—6$ на ГОСТ 4204—77, ГОСТ 4109—64 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 10929—64 на ГОСТ 10929—76, ГОСТ 6691—67 на ГОСТ 6691—77 , ГОСТ 4328—66 на ГОСТ 4328—77, ГОСТ 3117—68 на ГОСТ 3117—78, ГОСТ 199—68 на ГОСТ 199—78.

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 10691—63 на ГОСТ 10691.0-73—ГОСТ 10691.4-73, ГОСТ 9199—67 на ГОСТ 9199—77, ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461 — —77, ГОСТ 5.1510—72 на ГОСТ 22516—77.

(ИУС № 6 1983 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 21877.10—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2464

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт 2.2. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор 10 г/дм³», «30 %-ный раствор» на «раствор 300 г/дм³», «2 н. раствор» на «раствор концент­рации 2 моль/дм³», «1 н. раствор» на «раствор концентрации 1 моль/дм³».

Пункты 2.4.2, 3.5.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллель­ных определений» на «расхождения результатов анализа».

Пункт 3.2. Первый абзац дополнить словами: «или спектрограф любого ти­па, работающий в ультрафиолетовой области, с фотографической или фотоэлект­рической регистрацией»;