Содержание стакана разбавляют дистиллированной водой до 80—100 мл, бумажную массу отфильтровывают, 2—3 раза промывают подкисленной горячей водой, соединяя промывные воды с основным фильтратом.
Фильтрат нейтрализуют раствором аммиака по лакмусу, после чего приливают еще 15—20 мл аммиака.
Осадок La(OH)'3 дают скоагулировать, затем его фильтруют через фильтр — «белая лента» с адсорбентом. Осадок промывают горячей водой, в которую добавлено несколько капель раствора аммиака до отрицательной реакции на С1 (проба с AgNO3 и HNO3).
Промытый осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 700—750°С до постоянной массы.
Обработка результатов
Массовую долю окиси лантана в процентах вычисляют по формуле
La2O3= 2 ■ 100,
/«,-0,7931
где т — масса осадка, г;
mi— масса навески вольфрамового ангидрида (WO3), г;
0,7931 — коэффициент пересчета с вольфрамового ангидрида на вольфрам.
Примечание. Прокаленный осадок окиси лантана содержит окись железа, количество которой очень мало по сравнению с количеством окиси лантана, поэтому массой окиси железа можно пренебречь.
Если же требуется определение чистой окиси лантана, то прокаленный осадок растворяют в соляной кислоте, колориметрируют железо и по разности определяют массу окиси лантана.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ
Метод устанавливает определение окиси иттрия в иттрированных сварных вольфрамовых штабиках и электродах.
Сущность метода
Метод основан на отделении иттрия от вольфрама растворением испытуемого образца во фтористоводородной кислоте с добавлением азотной кислоты.
При массовой доле окиси иттрия от 1 до 3% погрешность метода составляет 4—5%.
А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры (150±50)°С.
Печь муфельная с термопарой, обеспечивающая нагрев до температуры (1100±50)°С.
Чашки и тигли платиновые — ГОСТ 6563—75.
Посуда лабораторная фарфоровая — ГОСТ 9147—80.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота)—по ГОСТ 10484—78.
Кислота азотная — ГОСТ 4461—77.
Аммиак водный — ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 :1.
Воронки полиэтиленовые.
Вода дистиллированная — ГОСТ 6709—72.
Спирт этиловый ректификованный — ГОСТ 5962—67.
Бумага фильтровальная лабораторная — ГОСТ 12026—76.
Подготовка проб
Образцы иттрированного вольфрама очищают от возможного загрязнения промыванием их несколько раз спиртом и последующей сушкой в сушильном шкафу при температуре 50—70’С в течение 10 мин.
Подготовленные образцы хранят в стеклянных бюксах или пробирках с притертыми пробками.
Проведение анализа
Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку вместимостью 100 мл, прибавляют 25—30 мл плавиковой кислоты и осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до растворения металла.
После полного растворения вольфрама и прекращения выделения окислов азота в чашку добавляют 30 мл воды, нагретой до температуры 80—90°С.
Раствору с осадком дают отстояться в течение 1 ч, после чего фильтруют через полиэтиленовую воронку.
Перед фильтрованием на фильтр помещают небольшое количество адсорбента.
После перенесения осадка на фильтр дно чашки обтирают кусочком мокрого фильтра и все содержимое на нем сливают на фильтр горячей водой. Затем осадок промывают 5—6 раз горячим раствором аммиака (60—70°С) и еще 2—3 раза горячей водой.
Промытый осадок переносят в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100—150°С, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 650—700°С до постоянной массы и взвешивают в виде окиси иттрия.
Обработка результатов
Массовую долю окиси иттрия в процентах вычисляют по формуле
у20з=—— -100,
/л, где т— масса прокаленного остатка, г;
mi — масса навески образца, г.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ ТОРИЯ
Метод устанавливает определения двуокиси тория в торированных сварных вольфрамовых штабиках и электродах.
Сущность метода
Метод основан на образовании осадка ThF4-4H2O при растворении образца в смеси фтористоводородной и азотной кислот.
Погрешность метода при массовой доле двуокиси тория от 1,5% до 2% составляет 0,1%.
Реактивы
Кислота фтористоводородная (плавиковая)—ГОСТ 10484—78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
П о д г о т о в к а проб
Образцы кипятят в течение нескольких минут в растворе щелочи, до полного снятия окислов с поверхности, промывают в дистиллированной воде и сушат в сушильном шкафу.
П р о в е д е н и е анализа
Навеску массой 1—2 г помещают в платиновую чашку вместимостью 100 мл, прибавляют 25—30 мл плавиковой кислоты и осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту.
После полного растворения вольфрама и прекращения выделения окислов азота в чашку добавляют 30 мл горячей воды. Раствору с осадком окиси тория дают отстояться в течение 1 ч, после чего фильтруют через каучуковую, вини- пластовую или платиновую воронку.
Перед фильтрованием на фильтр помещают небольшое количество адсорбента.
После перенесения осадка на фильтр дно чашки обтирают кусочком мокрого фильтра и обмывают чашку горячей водой. Когда осадок окиси тория полностью перенесен на фильтр, его несколько раз промывают горячей водой, а затем 5—6 раз горячим раствором аммиака и еще 2—3 раза горячей водой.
Влажный фильтр переносят в предварительно 'Взвешенный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель, озоляют, прокаливают при температуре 750—800°С и взвешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами.
О б р а б о т к а результатов
Массовую долю двуокиси тория в процентах вычисляют по формуле
ThO2=.(/ra~?tl) -100,
т2
где т — масса осадка ThO2t г;
mi — масса осадка в контрольном опыте, г;
т3— масса навески образца, г.Редактор Р. Г. Говердовская
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалева
Сдано в наб. 23.02.88 Подп. в печ. 07.04.88 0,75 усл, п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,62 уч.-изд. л.
Тираж 16 000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус я Гирено, 39. Зак. 865.
