ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОЛИЭФИР 24К

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22234—76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П

ГОСТ
22234-76

ОЛИЭФИР 24К

Технические условия

Polyester 24К. Specifications

ОКП 22 2614 0100

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на полиэфир 24К, представляющий собой продукт поликонденсации этиленгликоля и глицерина с себациновой кислотой.

Полиэфир 24К предназначается для приготовления полиурета­новых клеев типа ПУ-2.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. П

      Издание сфициальное ★

      олиэфир 24К должен соответствовать значениям, указан­ным в таблице.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989Наименование показателя

Норма

Метод испытания

1. Внешний вид

Парафинбподоб- <

По п. 3.2

2. Плотность 50 %-ного раствора полиэфира в ацетоне при 20°С, г/см3

ная масса от се­рого до темно-се­рого или коричне­вого цвета

0,93—0,94

По ГОСТ 18329—73 и по

3. Динамическая вязкость раствора полиэфира в ацетоне с массовой до­лей 50% при 20°С, мПа-с

20—30

п. 3.3 настоящего стандарта

По ГОСТ 33—82 и п. 3.4 настояще­го стандарта

  1. Кислотное число мг КОН на 1 г полиэфира

  2. Массовая доля гидроксильных групп, %

  3. Массовая доля воды, %, не бо­лее

8-18

5,2—8,0

0,3

По п. 3.5

По п. 3.6

По ГОСТ 11736—78 и по

7. Свойства клея на основе поли­эфира:

время пастообразования, мин

10—60

п. 3.7 настоящего, стандарта

По п. 3.8 і

жизнеспособность, ч

3—12

По п. 3.8 . .

По ГОСТ ' 14759—69 и по п. 3.8 настоящего стандарта

предел прочности при сдвиге по клеевому соединению алюминиево­го сплава Д16 АТ, МПа (кгс/см2), не менее

при температуре склеивания 105°С

14,7(150)

и температуре испытания 20°С

при температуре склеивания 105°С

11,8(120)


и температуре испытания 60°С

2,0(20)


при температуре склеивания и ис­пытания 20°С




(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Приемка полиэфира 24К должна производиться партиями. За партию принимают количество полиэфира 24К, полученное с одной технологической операции и сопровождаемое одним доку­ментом о качестве. Документ о качестве должен содержать:

наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование продукции;

номер партии;

количество мест в партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

результаты проведенных испытаний или подтверждение о со­ответствии качества полиэфира 24К требованиям настоящего стан­дарта;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Для проверки качества полиэфира 24К отбирают 10% еди­ниц продукции каждой партии, но не менее чем три.

  2. Значения по показателю предел прочности при сдвиге по клеевому соединению при температуре испытания 60°С проверяют один раз в шесть месяцев.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. При неудовлетворительных результатах испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания удвоенного количества единиц продукции той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю пар­тию.

  1. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

    1. Точечные пробы полиэфира 24К отбирают из любых точек массы пробоотборником или металлической трубкой, если полиэ­фир в жидком состоянии, или ножом, стамеской, если полиэфир в виде парафинированной массы. Все отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объеди­ненную пробу, от которой отбирают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг и помещают в чистую сухую плотно закрывающуюся банку. На банку наклеивают этикетку с указанием: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера пар­тии, даты отбора пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Внешний вид полиэфира 24К определяют визуально про­смотром пробы в банке из бесцветного стекла.

  2. Плотность раствора полиэфира в ацетоне с массовой долей 50% при 20°С определяют по ГОСТ 18329—73, при этом 50%-ный раствор полиэфира в ацетоне готовят следующим образом: 100 г предварительно расплавленного полиэфира 24К, взвешивают (ре­зультаты взвешивания в граммах записывают с точностью до вто­рого десятичного знака), помещают в колбу с пришлифованной пробкой, вместимостью 250 см3, добавляют такое же количество ацетона и смесь перемешивают при неплотно закрытой пробке.

Во время растворения полиэфира ацетон частично испаряет­ся, поэтому после полного растворения полиэфира в ацетоне и ох­лаждения раствора добавляют в него недостающее количество ацетона.

  1. Динамическую вязкость раствора полиэфира в ацетоне с массовой долей 50%, приготовленного в соответствии с п. 3.3 нас­тоящего стандарта, определяют при (20 ±0,2) °С по ГОСТ 33—82.

  1. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение кислотного числа

    1. Применяемые реактивы, растворы и посуда

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78 и ГОСТ 18300—87;

бензол по ГОСТ 5955—75;

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, водный раствор концен­трации с (КОН)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, раствор в спирте с массовой долей 0,1 %;

колба типа Кн-2—100—34 ТС или Кн-2—250/34 ТС ГОСТ 25336—82;

весы лабораторные равноплечие типа ВЛР-200 или аналити­ческие весы другого типа не ниже 2-го класса точности с наиболь­шим пределом взвешивания 200 г и ценой деления не более 0,0001 г.

  1. Проведение испытания

Около 0,5 г полиэфира взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) помещают в колбу и растворяют в 30 см3 нейтральной спиртобен- зольной смеси, взятой в соотношении 1:1. К раствору добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидро­окиси калия концентрации 0,1 моль/дм3, до появления слабо-ро­зовой окраски, не исчезающей в течение 30—60 с.

Кислотное число (X) в мг КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле

m

где V — объем точно раствора гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

пг— масса полиэфира, г;

    1. — количество едкого кали, соответствующее 1 см3 точно раствора гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3.

    2. 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение массовой доли гидроксиль­ных групп

    1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:

ангидрид уксусный по ГОСТ 5815—77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.);

пиридин по ГОСТ 13647—78;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, раствор в спирте с массовой долей 0,1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;колбы типа Кн-1—100—29/32 ТС или Кн-1—250—29/32 ГОСТ 25336—82;

холодильник типа Хш-1—400—29/32 ГОСТ 25336—82;

бюретки исполнений 1, 3 по ГОСТ 20292—74 вместимостью 25,50 см3;

рипетки исполнений 2, 4 по ГОСТ 20292—74 вместимостью 10,20 см3;

весы лабораторные равноплечие типа ВЛР-200 или аналитичес­кие весы другого типа не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой делений не более 0,0001 г.

  1. Проведение испытания

Навеску 0,8—1,2 г полиэфира, взвешивают (результат взвешива­ния в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в колбу и пипеткой вводят 10 см3 ацетилирую­щей смеси, состоящей из одной массовой части уксусного ангид­рида и четырех массовых частей пиридина. После растворения на­вески в смеси колбу присоединяют к обратному холодильнику и ставят на кипящую баню. Содержимое колбы нагревают 30 мин, после чего через верхнюю часть холодильника в колбу приливают 20 см3 дистиллированной воды и продолжают нагревать 30 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, добавляют 10 см3 дистилли­рованной воды и титруют раствором гидроокиси натрия концен­трации 1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина.

Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без навески анализируемого полиэфира.

Массовую долю гидроксильных групп в полиэфире в про­центах вычисляют по формуле

^ (У-УР-о,017-100 +0 03.х

где V — объем точно раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3, израсходованный на титрование контроль­ной пробы, см3;

—объем точно раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3, израсходованный на титрование навески по­лиэфира, см3;

0,017 — количество гидроксильных групп, соответствующее 1 см3 точно раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3, г;

m масса полиэфира, г;

X — кислотное число полиэфира, определенное по п. 3.5, мг КОН на 1 г полиэфира;

0,03 — коэффициент пересчета кислотного числа в гидроксиль­ное число.

  1. О п р е д е л е н и е массовой доли воды

Содержание воды определяют по ГОСТ 11736—78. При этом навеску полиэфира около 0,5 г, помещают в колбу для титрования, содержащую растворитель (хлороформ по ГОСТ 20015—74 или этиловый спирт по ГОСТ 17299—78 и ГОСТ 18300—87 с содержа­нием воды не более 0,2% или метанол по ГОСТ 6995—77), оттит­рованный реактивом Фишера. Навеску полиэфира берут из ка­пельницы (ГОСТ 25336—82), взвешивая ее до и после взятия на­вески.

    1. 3.6.2, 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Определение времени пастообразования, жизнеспособности клея на основе полиэфира и предела прочности при сдвиге по клеевому соединению

    1. (Исключен, Изм. <№ 1).

    2. Приготовление клея

В стеклянный или фарфоровый стаканчик вместимостью 50 см3 с неплотно закрывающейся крышкой помещают 16 г раствора по­лиэфира в ацетоне с массовой долей 50%, 8 г толуилендиизоциана- та (продукта 102Т) и 2 г портландцемента марки 400 или 500 (ГОСТ 10178—85), взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака. Портландцемент должен быть просеян через сетку № 009В или № 01В (ГОСТ 6613—86) и высушен при 100—105°С в течение 2—3 ч. Массу тщательно пере­мешивают.

В качестве катализатора отверждения в навеску полиэфира вводится вода.

Массовая доля вводимой воды зависит от температуры и влаж­ности воздуха в помещении, где приготавливают, испытывают и применяют клей. При пониженной влажности и температуре воды вводят больше, при повышенной влажности и температуре воду не вводят или вводят меньше. Для определения массовой доли вводимой в полиэфир воды готовят 2—3 клеевые композиции.

Методом подбора к подготовленным навескам полиэфира до­бавляют 0,08 г (0,5%), 0,16 г (1,0%) или 8,24 (1,5%) дистиллиро­ванной воды и определяют время пастообразования, жизнеспособ­ность и прочность при сдвиге по клеевому соединению.

(Измененная редакция, Изм № 1).

  1. Оп р е д е л е н и е времени образования па­сты и жизнеспособности клея

Клей в стаканчике перемешивают стеклянной палочкой при 20—25°С через каждые 5—10 мин и наблюдают за его состоянием. Время, прошедшее с момента смещения компонентов клея до мо­мента образования пасты (потеря текучести), принимают за вре­мя образования пасты.

  1. Время, прошедшее с момента образования пасты до момента потери способности наносится на металлическую пластинку, при­нимают за жизнеспособность клея. Способность клея к нанесению на металлическую пластинку проверяют каждые 30 мин.Предел прочности при сдвиге по клеевому соединению оп­ределяют по ГОСТ 14759—69 со следующим дополнением: образ­цы изготавливают из листового алюминиевого сплава марки Д 16 АТ (анодированного с хромпиковым наполнением). Склеивае­мые і поверхности образцов должны быть ровными и хорошо при­легать друг к другу. ,

Поверхности пластин, подлежащие склеиванию, промывают два раза ацетоном. На подготовленную поверхность пластин наносят щетинной кистью слой клея, подготовленного по п. 3.8.2.

Расход клея должен составлять 120—170 г/м2.

Покрытые клеем пластины выдерживают на воздухе 15— 20 мин, затем пластины соединяют и помещают в кассету рычаж­ного пресса, не допуская их перекоса.

Удельное давление при склеивании должно быть (196—294) • 103 Па (2—3 кгс/см2).

При склеивании с подогревом пресс с образцами помещают в термостат, предварительно нагретый до 110°С, где выдерживают при (105±5)°С в течение 4 ч, считая с момента достижения в клее­вом соединении указанной температуры.

Температуру в клеевом соединении замеряют термопарой, по­мещенной между склеиваемыми образцами, или термометром, ка­сающимся образцов. После окончания выдержки пресс с образцами вынимают из термостата, охлаждают до комнатной температуры и распрессовывают. Испытания образцов на сдвиг проводят не ра­нее чем через 15 ч после снятия давления. При склеивании без по­догрева образцы выдерживают под давлением в прессе при 20— 25°С в течение суток, после чего распрессовывают и испытывают сразу же при 20°С.