---

Колба мерная 1(2) —100—2 по ГОСТ 1770—74.

Мензурка 50 и 250 по ГОСТ 1770—74.

Термометр по ГОСТ 28498—90 с ценой деления 0,5°С.

Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770—74.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Глицерин по ГОСТ 6259—75, ч.д.а, раствор, разбавленный 1:1 и нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) =0,1 мбль/дм³.

Д(-) Маннит по ТУ 6—09—5484—90, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм³ и с (NaOH)=0,l моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1—83. Коэффициент поправки 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия устанавливают по дважды перекристаллизо­ванной янтарной кислоте методом отдельных навесок.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341—75, дважды перекристалли­зованная.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22—78.

(Д) -Сорбит.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

(100,0± 1,0) г янтарной кислоты растворяют при кипячении в 170 см³ воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают при непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы от­фильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристалли­зовывают, растворяя пои кипячении в 140 см³ воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты сушат между листами фильтроваль­ной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к стек­лянной палочке.

Перед использованием янтарную кислоту высушивают в су­шильном шкафу при температуре (105±5) °С до постоянной мас­сы.

(1,0000± 0,1000) г янтарной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют, нагревая до кипения, в 50 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты.

Раствор титруют в горячем состоянии гидроокисью натрия в присутствии 3—4 капель фенолфталеина до появления не исче­зающего в течение 50—60 с розового окрашивания.

Коэффициент поправки (К) 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле

^Л— Г-0,02952 ’

где т — масса навески янтарной кислоты, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,02952 — маеса янтарной кислоты, соответствующая 1 см³ раст­вора гидроокиси. натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,001 при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

(5,00±0,05) кг сахара-рафинада растворяют в 3,2 дм³ дистил­лированной воды, не содержащей углекислоты, нагревают до тем-- пературы (80±5) °С и приливают 408 см³ 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, перемешивают и выдерживают при этой темпе­ратуре в течение 1 ч. Затем раствор сахара фильтруют, добав­ляют 460 см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия ' для ней­трализации, охлаждают и доводят дистиллированной водой, не содержащей углекислоты, до 10 дм³, тщательно перемешивают. Полученный раствор нейтрализуют по фенолфталеину раствора­ми гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ и соляной кис­лоты до обесцвечивания окраски фенолфталеина от одной капли раствора соляной кислоты.

Массовую долю борной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

V • 03092 ■! 00-к

Х= ,

m

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,03092 — масса борной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г;

К — коэффициент поправки титрованного раствора гидрооки­си натрия;

m — масса навески, г. _

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определении, абсолютное расхожде­ние между которыми не должно превышать 0,3 % при доверитель­ной вероятности /’ = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом (30,00 ±1,00) г борной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 150 см³, прибавляют 120 см³ воды и наносят метку на уровне жидкости. Колбу накрывают воронкой и растворяют пробу при нагревании на кипящей водяной бане (при необходи­мости объем раствора доводят водой до метки). Раствор охлаж­дают до комнатной температуры и фильтруют через плотный без­зольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый раство­ром азотной кислоты по ГОСТ 4461—77 с массовой долей 1 %.

40 см³ фильтрата (соответствуют 10 г продукта) для марки А или 20 мл фильтрата (соответствуют 5 г продукта) для марки Б помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), добавляют 20 см³ воды для марки Б и далее опреде­ление проводят визуально-нефелометрическим и фототурбидимет- рическим (способ 2) методами. Исходная навеска для фототур- бидиметрического метода — (45,00± 1,00) г..

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать для марок:

А — 0,010 мг;

Б — 0,050 мг.

Погрешность определения массовой доли хлоридов не должна превышать 10 % нормы, установленной для этого показателя, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Метод фототурбидиметричеокий, основан на образовании од­нородного мелкодисперсного осадка BaSO4 в подкисленном раст­воре в присутствии стабилизатора крахмала или этиленгликоля и измерении на фотоколориметре ослабления интенсивности свето­вого потока взвесью сульфата бария.

Бюретка вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,05 см³.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвеши­вания 200 и 500 г соответственно.

Гири по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности.

Колба мерная 1(2)—500—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба коническая Кн-2—250 по ГОСТ 25336—82.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3—3.1766—82, ТУ 3—3.1860—85, ТУ 3—3.2164—89.

Мензурка 100 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10, 20 и 25 см³.

.Секундомер.

Термометр по ГОСТ 28498—90 с ценой деления 0,5 °С.

Фильтр «синяя лента».

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517—87, п. 2.28.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517—87, п.'2.89.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517—87, п. 2.90.

Стандартный раствор, содержащий в 1 см³ 0,01 мг SO4; готовят по ГОСТ 4212—76, используют свежеприготовленный —раствор I.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164—75.

Температура окружающего воздуха при проведении анализа — (25±5) °С.

При температуре воздуха ниже 20 °С необходимо перед при­бавлением раствора хлористого бария подогреть растворы на во­дяной бане, имеющей температуру 30—35 °С, в течение 15 мин.

Температура анализируемых растворов при построении гра­дуировочного графика и при анализе проб должна быть одинако­вой в интервале (25±5) °С.

Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 см³ помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ стан­дартного раствора I, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг SO₄, объёмы растворов доводят водой до 25 см³ и пере­мешивают.

, Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий раствора I.

В каждый раствор прибавляют 1 см³ раствора соляной кисло­ты, 3 см³ крахмала или этиленгликоля и тщательно перемешива­ют в течение 1 мин. Затем прибавляют 3 см³ раствора хлористого бария и снова перемешивают в течение 1 мин, а затем периоди­чески перемешивают через каждые 10 мин.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов по от­ношению к контрольному раствору при длине волны 490 нм в кю­ветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое значение не менее чем результатов трех параллельных определений.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах массы SO₄ в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

- (30,00 +1,00) г борной кислоты марки А или (5,00±0,50) г продукта марок «для оптического стекловарения» или Б поме­щают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ воды и наносят метку уровня жидкости.

Колбу накрывают воронкой и растворяют пробу при нагрева­нии,, но не кипятят (при необходимости доводят объем раствора водой до метки). Раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр «синяя лента», предварительно промы­тый 3—4 раза горячей водой, отбрасывая первые порции фильтра­та. Фильтрат помещают в коническую колбу и закрывают — раст­вор II для марки А, раствор III для марок «для оптического стек­ловарения» или Б.

(1,0000±0,1000) г борной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ воды и нагрева­ют, избегая кипячения, до растворения навески. Раствор охлаж­дают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вме­стимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Ра­створ фильтруют через фильтр «синяя лента»; предварительно промытый 3—4 раза горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата — раствор IV.

25 см³ раствора II, 20 см³ раствора III и 10 или 5 см³ раство­ра IV помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³. Объем растворов доводят водой до 25 см³, прибавляют 1 см³ раст­вора соляной кислоты и далее поступают, как при построении градуировочного графика.

Массовую долю сульфатов (X)) в процентах вычисляют по формуле

fflj-100-V

^Л1== /п.|/_я.1ООО-’

где т. — масса сульфатов, найденная по градуировочному гра­фику ,мг;

V — объем раствора с анализируемой навеской, см³;

V_a— объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см³; .

m — масса навески борной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не должно превышать значений, указанных в та$л. 1а, при доверительной вероятности Р=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа при 7^э = 0,95 указана в табл. 1а.

Таблица 1а

Массовую долю железа в борной кислоте марки «для оптичес­кого стекловарения» определяют по п. 4.16.

Массовую долю железа в борной кислоте марок А, Б и В оп­ределяют фотоколориметрическим методом, который основан на измерении светопоглощения комплексного соединения Fe (II) с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипирпдилом после предварительно­го восстановления Fe (III) гидрохлорилом гидроксиламина.

Бюретка вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,05 см³.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности.

Колбы мерные 1(2)—50—2; 1(2) —1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3—3.1766—82, ТУ 3—3.1860—85, ТУ 3—3.2164—89.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.