ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

НИКЕЛЯ ЗАКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 17607-72

Издание официально

е




1 p. 10 к. БЗ 6—91









КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва



УДК 661.874.22(083.74) Группа Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЯ ЗАКИСЬ

Т

ГОСТ
17607—72

ехнические условия

Nickel protoxide.
Specifications

СКП 17 3242 0001 08

Срок действия с 01.07.73

до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразную закись никеля, применяемую на предприятиях, изготовляющих эмалированные изделия.

Формула NiO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —74,709.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. а. Закись никеля должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

  1. . Закись никеля должна изготовляться в виде порошка с размером частиц не более 0,5 мм.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

1. іУїзссовая доля никеля и кобальта (сумма), %, не менее

76,0

в том числе кобальта, %, не более

0,6

2. Массовая доля железа, %, не более

0,5

3. Массовая доля меди, %, не более

0,5

4. Массовая доля серы, %, не более

0,01



Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРПродолжвние твбл. 1

Наименование показателя

Норма

  1. Массовая доля окислов металлов (алюминия, кремния, магния), %, не более

  2. Содержание ковких крупинок закиси никеля

1,5

Выдержива­ет испытание по п. 3.11

Примечание. По согласованию с потребителем допускается массовая доля ковких крупинок закиси никеля не более 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. № 4).



1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.l. Пыль закиси никеля обладает канцерогенным действием, оказывает влияние на кроветворение, углеводный обмен; класс опасности 1 по ГОСТ 12.1.007—76; предельно допустимая концент­рация в воздухе рабочей зоны производственных помещений (в пересчете на никель) 0,05 мг/м3 по нормам, утвержденным Мини­стерством здравоохранения СССР.

1а.2. Предельно допустимая концентрация никеля в воде во­доемов санитарно-бытового пользования — 0,1 мг/дм3 по нормам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.

1а.3. Закись никеля обезвреживанию и уничтожению не под­лежит. Просыпавшийся продукт после сухой и последующей влаж­ной уборки утилизируют в технологических процессах производ­ства никеля.

1а.4. Закись никеля при нормальных условиях не горюча, по- жаро- и взрывобезопасна, в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ токсичные соединения не образует.

1а.5. Работающие с закисью никеля должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.103—83.

Для защиты органов дыхания должны применяться в зависи­мости от концентрации фильтрующие противоаэрозольные респи­раторы 2-й и 1-й степени защиты по ГОСТ 12.4.011—89, ГОСТ 12.4.034—85, ГОСТ 12.4.041—89.

1а.6. Работающие с закисью никеля должны быть обеспечены бытовыми помещениями, снабженными устройствами по группе Ша производственных процессов по нормам и правилам, утвер­жденным Госстроем СССР.

Производственные и лабораторные помещения, в которых пре- водятся работы с закисью никеля, должны быть оснащены при­точно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021—75, обеспечива­ющей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требова­ниями ГОСТ 12.1.005—88.Контроль за состоянием воздуха рабочей зоны производят в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76 и методикам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР и соответствующим ГОСТ 12.1.016—79.

1а.7. Каждый работающий с закисью никеля должен пройти обучение в соответствии с ГОСТ 12.0.004—79.

1а.8. Анализ закиси никеля должен выполняться в соответст­вии с ГОСТ 12.3.002—75 и нормативно-техническим документам по безопасному выполнению работ в условиях лаборатории, утвер­жденными в установленном порядке.

1а.9. При нагрузке и разгрузке закиси никеля должны соблю­даться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009—79.

Разд. 1а. (Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. По физико-химическим показателям закись никеля долж­на соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Закись никеля принимают партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям, в ко­личестве не более 10 т, одновременно отправляемом в один адрес и сопровождаемом одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта;

результаты проведенных анализов;

номер партии и дату изготовления;

массу партии брутто и нетто;

число упаковочных единиц партии;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Объединенную пробу закиси никеля отбирают по массе не менее 1 % от партии. Количество упаковочных единиц, из которых должны быть взяты пробы, указаны в табл. 2.

Допускается отбирать пробы непосредственно с потока через равные промежутки времени в течение всей погрузки, разгрузки партии готового продукта.

Таблица 2

Количество упаковочных единиц а контролируемой партии

Количество упаковочных единиц, из которых должны быть взяты пробы

От 1 до 5

Все

» 6 » 15

5

» 16» 35

7

» 36 » 60

8

» 61 » 99

9

» 100 » 149

10

» 150 » 199

11

(Измененная редакция, Изм. № 2).

    1. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ удвоенного количества проб, взятых от той же партии. Результаты повторных анализов считаются окончательными и распространя­ются на всю партию.

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Точечную пробу закиси никеля отбирают при помощи щу­па, состоящего из двух трубок — наружной и внутренней. Наруж­ная трубка должна иметь закрытый торец и снабжена щелеоб­разной шлицей по всей длине погружения щупа.

Внутренняя трубка должна иметь одну или несколько шлиц, расположенных так, чтобы при вращении трубок в разные сторо­ны по отношению друг к другу шлицы могли открываться и закры­ваться. Трубки должны свободно входить одна в другую так, что­бы попадание между ними даже самых крупных частиц не меша­ло вращению.

В барабан, мешок или бочку щуп вводят на 3Д глубины упако­вочной единицы при закрытых шлицах. Когда щуп достигает 3/4 глубины упаковочной единицы, шлицы нужно открывать так, что­бы щуп заполнялся порошком по всей длине шлицы, после чего шлицы закрывают и содержимое его высыпают в сборник для объединенной пробы.

Отобранную объединенную пробу сокращают с помощью дели­теля. В этом случае закись никеля из засыпного устройства ссы­пают равномерно в камеры левого и правого сборников.

Объединенную пробу сокращают до массы не менее 0,5 кг. По­лученную среднюю лабораторную пробу делят на две части, из них одну часть растирают до 0,15 мм и направляют на химический анализ, вторую часть —на качественное определение содержания сплошных зерен металлического никеля.

  1. Приготовление анализируемого раствора для определения никеля, кобальта, железа, ме­ди, алюминия, магния

    1. Применяемые реактивы и растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118—77;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,38 г/см3;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1;

калий кислый сернокислый по ГОСТ 4223—75;

кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484—78;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота хлорная ллотнюютью 1,50 г/см3.

  1. Химическая обработка пробы

Для определения массовой доли никеля и кобальта берут от­дельные навески пробы соответственно no 1 г. Для определения массовой доли железа, меди, алюминия берут общую навеску, равную 1 г. Полученные навески разлагают следующим образом: пробу, взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяю! в стакане вместимостью 200—300 см3 в 30 см3 соляной кислоты при нагре- вании в течение 10—15 мин. Затем приливают 10—20 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание, закрыв стакан часовым стек­лом: После растворения основной массы стекло снимают и обмы­вают его 3—5 см3 воды. Осторожно к пробе приливают 20 см3 серной кислоты и упаривают раствор до начала выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, обмывают стенки стакана 3—5 см3 воды и снова упаривают до начала выделения паров серного ан­гидрида. После охлаждения приливают около 50 см3 воды. Если остался нерастворимый остаток, его отфильтровывают через без­зольный фильтр и доплавляют с кислым сернокислым калием. Для этого остаток на фильтре промывают горячей водой, подсушивают, переносят с фильтром в платиновый тигель, фильтр озоляют и прокаливают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, при­ливают 2—3 капли серной кислоты, 2—3 см3 плавиковой кислоты, нагревают и выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют е не­большим количеством кислого сернокислого калия (0,2—0,3 г) Плав растворяют в теплой воде, подкисленной серной кислотой, и присоединяют к основному раствору — раствор А.

При определении железа, меди, алюминия раствор А, получен­ный из отдельной навески, переводят в мерную колбу вмести­мостью 100 см3 и объем раствора доводят до метки водой — раст­вор Б.

  1. Определение массовой доли никеля прово­дят по ГОСТ 13047.1—81 (разд. 2). При этом для анализа берут раствор А (п. 3.2), переводят в стакан для электролиза, прибав­ляют 3 г сернокислого аммония и подвергают электролизу.

  2. Определение массовой доли кобальта про­водят по ГОСТ 13047.6—81 (разд. 4). При этом для анализа бе­рут раствор А (п. 3.2).

    1. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 4).

  3. Определение массовой доли железа прово­дят по ГОСТ 13047.14—81 (разд. 3). При этом для анализа берут аликвотную часть раствора Б (п. 3.2), равную 20 см3, для коло­риметрирования отбирают аликвотную часть, содержащую 10—100 мкг железа.

  4. Определение массовой доли меди проводят по ГОСТ 13047.7—81 (разд. 2). При этом для анализа берут алик­вотную часть раствора Б (п. 3.2), равную 20 см3; для колоримет­рирования отбирают аликвотную часть, содержащую 10—100 мкг меди.

  5. Определение массовой доли серы проводят ио ГОСТ 13047.3—81 (разд. 3).

  6. On р ед ел е н и е массовой доли алюминия про­водят по ГОСТ 13047.16—81 (разд. 2). При этом для анализа бе­рут аликвотную часть раствора Б (п. 3.2), равную 10 см3, и про­водят электролиз с ртутным катодом; для колориметрирования отбирают аликвотную часть, содержащую 10—100 мкг алюминия.

Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­лений, характеризующие сходимость метода (сГ), и результатов основного и повторного анализов, характеризующие воспроизво­димость метода (D), не должны превышать значений, приведен­ных в табл. 3.

  1. Определение массовой доли кремния про­водят по ГОСТ 13047.4—81 (разд. 3). При этом 1,0000—2,0000 г пробы разлагают в 30 см3 соляной кислоты и 20 см3 хлорной кис­лоты. Нерастворимый остаток сплавляют с 0,3—0,5 г смеси угле­кислого калия-натрия и выщелачивают водой. Объединенные ра­створы упаривают до появления белых паров (в течение 15 мин).

Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде­лений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов основного и повторного анализов, характеризующие воспроизво­димость метода (D), не должны превышать значений, приведен­ных в табл. 3.

  1. Определение массовой доли магния про­водят по ГОСТ 13047.17—81 (разд. 2). При этом 1,0000 г пробы растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты. После прекращения реакции растворения приливают 10 см3 азотной кис­лоты и продолжают растворение, добавляют 5 см3 фтористоводо­родной кислоты, кипятят 5 мин, приливают 5 см3 хлорной кислоты и упаривают до обильных паров.

Допускаемые расхождения результатов параллельных опре­делений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов основного и повторного анализов, характеризующие воспроизводи­мость метода (О), не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Наименование элемента

Массовая

ДОЛЯ, %

Допускаемые расхождения, %

d

D

Алюминий

От 0,25 до

0,50

0,025

0,03


Св. 0.50 до

1,00

0,05

0,06

Кремний

От 0,50 до

1,00

0,05

0,06

Магний

От 0,50 до

1,00

0,05

0,06