---

к ГОСТ 18184.6—79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения мас­совой доли двуокиси титана

(ИУС № 7 1985 г.)Г

ГОСТ

18I84.6—79

Взамен
ГОСТ 18184.6—72

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ пятиокись

Спектральный метод определения
массовой доли двуокиси титана

Niobium pentoxide

Method for the determination of
dioxide titanium content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая» 1979 г. № 1695 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана от 0,005 до 0,03%.

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной ли­нии титана от содержания двуокиси титана в пробе пятиокисн ниобия при возбуждении спектра в дуге переменного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0—79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом.

Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор..

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.

Станок для заточки графитовых электродов.

Лампа инфракрасная ИЗК-500 с регулятором напряжения ти­па РНО-250—0,5 или регулятором аналогичного типа.

Ступка с пестиком ниобиевые.

Ступка с пестиком плексигласовые.

Электроды графитовые марки ОС. Ч 7—4, диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 3 мм (длина заточки 7 мм) с углублени­ем в заточенной части диаметром 2 мм и глубиной 4 мм (ниж­ние).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Электроды графитовые марки. ОС. Ч 7—4, диаметром 6 мм, заточенные на конус с площадкой диаметром 3 мм (верхние).

Порошок графитовый марки ОС. Ч Т—4.

Фотопластинки спектрографические типа УФШ, размером 9X12 см или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Титана двуокись пигментная по ГОСТ 9808—75, х. ч.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.

Раствор азотнокислого кобальта; готовят следующим образом: 9,145 г азотнокислого кобальта по ГОСТ 4528—78, ч. д. а., раст­воряют в дистиллированной воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до мет­ки и перемешивают. 1 мл раствора азотнокислого кобальта содер­жит 0,029 г кобальта, что соответствует 0,0410 г окиси кобальта (СО2О3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.

Проявитель по ГОСТ 10691.1—73.

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокисло­го натрия по СТ СЭВ 223—75 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773—72 растворяют в 700 и 200 мл воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем: до 1 л.

Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление образцов сравнения

Основной образец пятиокиси ниобия, содержащий 2% двуоки­си титана и 98% пятиокиси ниобия, готовят следующим образом: 0,040 г двуокиси титана и 1,960 г пятиокиси ниобия перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч, перетертую смесь сушат под инфракрасной лампой до постоянной массы. Ос­новной образец хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из поли­этилена.

Из основного образца готовят четыре образца сравнения после­довательным разбавлением пятиокисью ниобия, не содержащей ти­тана. Массовая доля двуокиси титана в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание двуокиси титана в смеси с

пятиокисью ниобия) и вводимые в смесь навески пятиокиси нио­бия и разбавляемого образца указаны в табл. 1.

Таблица 1

Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч и сушат под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крыш­ками из полиэтилена.

Буферную смесь, состоящую из 89% графитового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси кобальта (кобальт — элемент срав­нения), готовят следующим образом: 4,4500 г графитового порош­ка и 0,5000 г хлористого натрия помещают в фарфоровую чашку и добавляют 1,23 мл раствора азотнокислого кобальта.

Смесь греют на плитке при 200—300°С до прекращения выде­ления окислов азота, перетирают в плексигласовой ступке в тече­ние 1,5—2 ч и сушат под инфракрасной лампой.

Буферную смесь хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. 0,05 г пятиокиси ниобия смешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электро­дов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10 ±0,5 А в течение 5 с. Электроды попарно (верхний и нижний с пробой) устанавливают в электрододержатели штатива. Между электродами зажигают дугу переменого тока от генератора ДГ-2 и фотографируют спектры трех пар электродов с помощью спектро­графа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм, пользуясь трехлинзовой си­стемой освещения щели. Ток дуги поддерживают 15±0,5 А, меж­электродное растояние 3 мм, экспозиция 60 с. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра око­ло 290 нм оказался в середине спектрограммы.

Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрировани- ем находят почернение аналитической линии титана 8_Л и линии элемента сравнения (кобальта) S_cp и вычисляют разность почер­нений Д8 = 8_Л—8_ср. По трем значениям ASi, Д8г, Д8з, полу­ченным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение

В табл. 2 указаны используемая аналитическая линия титана и линия элемента сравнения кобальта.

Таблица 2

По результатам фотометрирования спектров образцов сравне- ния строят градуировочные графики в координатах IgC — AS, где IgC — логарифм массовой доли двуокиси титана в образце сравнения. Массовую долю двуокиси титана в пробе пятиокиси нио­бия находят по результатам фотометрирования трех спектров про­бы при помощи градуировочного графика.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наи­большим и наименьшим результатами и результатами двух анали­зов не должны превышать величин, указанных в табл. 3, при дове­рительной вероятности Р = 0,90.

Таблица 5

5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. Из серии проанализированных проб выбирают

такую пробу, в которой найденная массовая доля двуокиси тита­на составляет 0,01%.

К 0,75 г пробы добавляют 0,25 г первого образца сравнения •ОСІ (см. п. З.Г). Смесь перетирают в плексигласовой ступке под •слоем спирта, сушат под инфракрасной лампой до постоянной мас­сы и анализируют, как указано выше.

Анализы серии проб правильны, когда в полученной смеси, за вычетом ³/₄ первоначально найденной массовой доли двуокиси ти­тана в пробе, найдено 0,01 ±0,003%.

Если полученный результат выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличи­вая число параллельных определений до шести. В смеси пробы с добавкой, за вычетом % первоначально найденной массовой доли двуокиси титана в пробе, должно быть найдено среднее значение в пределах 0,01 ±0,0025%.

Для проверки значения контрольного опыта 0,05 г пятио- киси ниобия перемешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси, взятых из тех же партий пятиоки- си ниобия и буферной смеси, которые использовались при приго­товлении основного образца и образцов сравнения по пп. 3.1—3.2. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести гра­фитовых электродов, предварительно обожженных в дуге перемен­ного тока при 10±0,5 А в течение 5 с, и фотографируют спектры по разд. 4. В полученных спектрограммах фотометрированием на­ходят почернения аналитической линии титана — 307,8 нм и фона спектрограммы рядом с этой линией. Разность почернений Зл+ф— —З_ср не должна превышать 0,02 единицы почернения.Изменение № 1 ГОСТ 18184.6—79 Ниобия пятибкись. Спектральный метод оп­ределения массовой доли двуокиси титана >

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 759

Дата введения 01,11.90

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18184.0—79 на ГОСТ 18385.0—79.

Раздел 2. Девятый абзац. Заменить слово: «плексигласовые» на «из орга­нического стекла»;

семнадцатый абзац. Заменить значения: 0,029 г на 0,018 г; 0,0410 на 0,025 г;

заменить ссылки: ГОСТ 9808—75 на ГОСТ 9808—84, ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87, ГОСТ 10691.1—73 на ГОСТ 10691.1-84, СТ СЭВ 223-75 на ГОСТ 2'7068—86.

Пункт 3.1. Первый абзац дополнить словами: «Расход спирта на операцию — 20 см³»;

таблица 1. Заменить значения: 1,2000 на 1,000; 0,8000 наі 1,0000;

третий абзац дополнить словами: «Расход спирта на одну операцию — 20 см³».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить значение: 1,23 см³ на 2 см³.

Пункт 5.1. Третий абзац после слов «логарифм» дополнить словом: «вели­чины».

Пункт 5.2 исключить.

(ИУС № 7 4990 г.)

204