---

УДК 669.71Б.&43.О6 : 006.354 Групп» В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ

М

ГОСТ
19863.15—91

етод определения титана

Titanium-nickel alloy.

Method for the determination of titanium

ОКСТУ >709

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает дифференциальный фото­метрический метод определения титана при массовой доле от 40,0 до 50.0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 25086 с дополнением,

      1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, обра­зовании оранжево желтого комплекса титана с дирнтипнрилмета- иом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 480 нм.

Из разных аликвотных частей одного раствора пробы опреде­ляют содержание титана, никеля, а также железа и меди (атомно­абсорбционным методом соответственно ио ГОСТ 19863.5—90 и ГОСТ 19863.14—90).

3. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр.

Фильтры беззольные ло ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,81 г/см³ и рас­твор 1 :2.

Издание официальное

Настоящий стандарт нс может быть пол костью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРКислота азотная по ГОСТ 1161 плотностью 1,35—1,40 г/см⁵.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см⁵, рас­твор 1 : 1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм’.

Медь (11) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Тиомочевина но ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм³.

Диантнпирилметан по ТУ 6 09-3335.

Смесь реактивов: 40 г диаитнпирилметанз, 16 г тиомочевнны помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см’, приливают 700—800 см³ раствора соляной кислоты и перемешивают враще­нием колбы до полного растворения реактивов, добавляют 6 см³ раствора сернокислой меди, доливают до 1000 см³ раствором со­ляной кислоты и перемешивают.

При необходимости раствор фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги в сухую или слегка подогретую колбу во избежание кристаллизации.

Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100 или титан йодид- иый.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 0,4 г титана помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см’ и растворяют при нагревании в 160 см⁵ раствора серной кислоты, поддерживая первоначальный объем водой После окончания растворения добавляют по каплям раствор гидрохлори­да гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски и 3— 4 капли в избыток. Стенки колбы обмывают 50—70 см⁵ воды, пе­ремешивают раствор и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0004 г титана.

Раствор Б: 0.1 г титана помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см³, приливают 160 см³ раствора серной кислоты и про­водят растворение, как указано для раствора А.

1 ем’ раствора Б содержит 0,0001 г титана.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую кол­бу вместимостью 250 см’, приливают 40 см⁵ раствора серной кис­лоты и растворяют при нагревании.

      1. В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски, 3—4 капли в избыток, приливают 50 см³ воды, перемешивают и кипятят 1 — 2 мин,

При наличии в сплаве мели в раствор вместо гидрохло­рида гидроксиламина добавляют по каплям азотную кислоту до 116исчезновения фиолетовой окраски и полного растворения частиц, меди, затем нагревают до выделения белых паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см³ воды, перемешивают и кипятят 1—2 мин.

Аликвотную часть раствора 4,0 см³, содержащую от 1,6 до 2,0 мг титана, перенося і в .мерную колбу вместимостью 50 см³.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 1,6 мг ти­тана в объеме 50 см³.

Массовую долю тятаиа определяют по градуировочному гра­фику.

В пять мерных колб вместимостью по 50 см³ отмеряют по 4 см⁵ стандартного раствора , затем в четыре из .чих отмеряют 1,0; 2,0; 3.0; 4,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 мг титана, и далее продолжают по пп. 4.3, 4.4.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный гра­фик.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю титана (.¥) в процентах вычисляют па формуле

Ь -^--100,

"И

где т масса тигана в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;

/П] — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

Абсолютное допускаемое расхождение нс должно превы­шать: результатов параллельных определений 0,3%; результатов анализа 0,4%.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн, наук: В. А. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канл. техн, наук; Л. А. Тенякова; Л. В. Анто­ненко; А. И. Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 № 620

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

ІІТД.

■м їхНормЛ ДДН1 ссилкд

7» ■ ■ ■ « V** . W М г — Г X'

Г

3

3

3

3

3

3

3

I.:

3

3

ОСТ ЗІ IS--77 ГОСТ 41 63—78 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 44б’—77 ГОСТ 5436-79 ГОСТ 6344-73 ГОСТ 1771b- 7!) ГОСТ 25086—87 ТУ 6-09 3935 74 ТУ C-09-1678-S6

1