Страница 2: ГОСТ 18385.1-79. Ниобий. Методы определения вольфрама (73865)

Используемые аналитические линии и области спектра для! измерения фона приведены в табл. 3.

Таблица 3'

По результатам фотометрирования спектров образцов срав­нения строят градуировочный график в координатах lg С—AS, где lg С — логарифм массовой доли вольфрама в образце срав­нения. Массовую долю вольфрама в анализируемом образце на­ходят по результатам фотометрирования трех спектров анализи­руемого образца при помощи градуировочного графика.

Разность наибольшего и наименьшего из результатов трех параллельных определений не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Для проверки правильности результатов анализа один из образцов проверяемой серии переводят в пятиокись по п. 3.3. К 0,5 г пятиокиси добавляют 0,5 г второго образца сравнения (для первоначально найденной массовой доли вольфрама около 0,01% или меньшей, чем 0,01%) или 0,5 г первого образца срав­нения (для массовой доли вольфрама в пробе 0,01—0,03%). Смесь тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта, высушивают под инфракрасной лампой и анализируют по пп. 3.3; 3.4.

Анализы правильны, если в первой смеси образца и добавки, за вычетом половины- первоначально найденного содержания в образце, получено среднее значение 6,01 ±0,003%, а во второй смеси 0,025±0,005% вольфрама.

Если результаты выходят за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализов повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученные средние зна­чения должны быть: для первой смеси 0,0Г±0,002%, для второй смеси 0,025±0,004%.

Для проверки значения контрольного опыта в углубление шести графитовых электродов, предварительно обожженных в те­чение 5 с в дуге постоянного тока 1О'±О,5 А, помещают пяти­окись ниобия или буферную смесь и фотографируют спектры по п. 3.3. В полученных спектрограммах фотометрируют плотности почернения аналитических линий вольфрама (см. табл. 3). Раз­ность почернения (5_л+ф—5ф) не должна превышать 0,02 единицы почернения

.Изменение № 1 ГОСТ 18385.1—79 Ниобий. Методы определения вольфрама

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84 № 3561 срок введения установлен

с 01.03.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОК.СТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см³, л на

ДМ³.

Пункты 2.4.1, 3.4.1 дополнить абзацем: «Абсолютные допускаемые расхож­дения промежуточных массовых долей вольфрама рассчитывают методом линей­ной интерполяции».

Пункт 2.4.2. Последний абзац. Заменить значение: 0,02±0,0021 % на .(0,0200±0,002.1) %.

Пункт 3.4.2. Второй абзац. Заменить значение: 0,01<±0,003 % на (0,010± і±0,003) %;

третий абзац. Заменить значение: 0,01 ±0,002 % на (0,010±0,002) %.

(-ИУС № 1 1985 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 18385.1—79 Ниобий. Методы определения вольфрама Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 № 3616

Дата введения 01.07.90

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает фотометрический метод определения вольфрама от 0,004 до 0,04 %».

Пункты 2.Г, 2.2.1, 2.2.2 изложить в новой редакции:

«2.4. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или аналогичного типа.

Печь муфельная.

Тигли никелевые.

Весы аналитические.

Микробюретка.

Воронки делительные вместимостью 50 см³.

Пипетка с поршнем.

Цилиндры вместимостью 50—100 см³.

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 1000 см³.

Стаканы вместимостью 50, 100, 250 см³.

Вольфрама (VI) окись.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 и раствор с массовой долей 10 %.

Раствор: навеску гидроокиси натрия массой 100 г помещают в стакан вмес­тимостью 250 см³, растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вмес­тимостью 1 дм³ и доводят до метки водой.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—І1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Титан металлический по ГОСТ 19807—74 марки БТ1—00.

Вода дистиллированная.

Цинк-дитиол.

Суспензия цинк-дитиола: навеску цинк-дитиола массой 0,1 г растирают в фарфоровой ступке с минимальным количеством спирта и разбавляют тем же -спиртом до 25 см³. Перед применением суспензию взбалтывают.

Титан треххлористый, раствор с массовой долей 15%: навеску титана мас­сой 0,5 г с содержанием основного вещества не менее 99,5 % растворяют при нагревании в 10 см³ соляной кислоты в стакане вместимостью 25—50 см³, покры­том часовым стеклом. Первоначальный объем 10 см³ постоянно поддерживают добавлением соляной кислоты. Раствор хранят в темной склянке, с притертой пробкой не более 3 сут.

Амиловый эфир уксусной кислоты (амилацетат).

Хлороформ по ГОСТ 20015—88.

Раствор вольфрама (запасной), содержащий 0,1 мг/см³ вольфрама: навеску окиси вольфрама массой 0,126 г, прокаленной до постоянней массы при 600— —700 °С, растворяют в нескольких кубических сантиметрах 10 %-ного раствора гидроокиси натрия; раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³и доводят водой до метки.

Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 0,01 мг/см³ вольфрама, готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.

В стаканы вместимостью 50 см³ приливают 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ рабочего стандартного раствора вольфрама, что соответствует 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15; 20; 30; 40 и 50 мкг вольфрама, доливают водой до 1Э см³, приливают 15 см³ соляной кислоты и перемешивают. Приливают 8—10 капельраствора треххлористого титана (появление фиолетового окрашивания) и нагре­вают до кипения. Растворы слегка охлаждают, приливают 1 см³ суспензии цинк­дитиола и переводят в цилиндры со стеклянной пробкой вместимостью 50— —100 см³. Цилиндры помещают в стакан с кипящей водой на б—7 мин. Раство­ры охлаждают, переводят в делительную воронку вместимостью 50 см³, прили­вают из микробюретки или пипеткой с поршнем 5 см³ амилацетата (или хлоро­форма), взбалтывают (1, мин и после расслаивания отбрасывают водную фазу.

Полученные экстракты последовательно переводят в сухую кювету фото­электроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм (при массе воль­фрама в фотометрируемом экстракте более 20 мкг) или 10 мм (при массе воль­фрама менее 20 мкг). Кювету покрывают крышкой, дают экстракту отстояться от пузырьков и измеряют оптическую плотность каждого экстракта на фото­электроколориметре, используя светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 660 нм по отношению к воде.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им мас­сам вольфрама строят градуировочный график».

Раздел 3 исключить.