ГОСТ 18184.3-79. Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли серы (73851)

к ГОСТ 18184.3—79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли серы

(ИУС № 7 1985 г.)

255

ГОСТ
18184.3-79

Взамен
ГОСТ 18184.3—72

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Метод определения массовой доли серы

Niobium pentoxide

Method for the determination of
sulphur content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. № 1695 срок действия установлен

с 01.01.1981 г.

до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает объемный йодометрический метод определения мас­совой доли серы от 0,03 до 0,15%.

Метод основан на прокаливании пятиокиси ниобия в трубчатой печи в атмосфере кислорода при 1250—1300°С, при этом сульфа­ты щелочных и щелочноземельных металлов разлагаются до дву­окиси серы в присутствии двуокиси кремния. Определение заканчи­вается йодометрическим титрованием.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (чертеж), состоя­щая из следующих элементов:

горизонтальной электрической трубчатой печи типа ТК.-30—300 или аналогичного типа, обеспечивающей нагрев до температуры 1300°С, снабженной терморегулятором, автотрансформатором типа РНО-250—10 с амперметром на 20± 1 А и термопарой платина-пла- тинородиевой с гальванометром; баллона с газообразным кисло­родом по ГОСТ 5583—78; системы поглотительных сосудов для очистки поступающего из баллона кислорода — промывных скля­нок, одна из которых заполнена 4%-ным раствором марганцовокис­лого калия в 30%-ном растворе гидроокиси нат-

Издание официальное Перепечатка воспрещена рия или гидроокиси калия, а другая — концентрированной серной кислотой; U — образной трубки, заполненной в первой половине (по ходу кислорода) натронной известью, а во второй—гранули­рованным хлористым кальцием; трубки фарфоровой неглазурован- ной с внутренним диаметром 18—20 мм; концы трубки должны выступать из печи не менее, чемна 160—170 мм с каждой стороны

7 — кислородный баллон; 2 — промывные склянки; 3 — U - образная трубка; 4 — фарфоровая трубка; 5 — трубчатая печь; 6 — гальвано­метр; 7 — термопара; 8 — фарфоровая лодочка; 9 — терморегулятор;

10 — автотрансформатор с амперметром; 11 ~ стеклянный шарик;

12 — микробюретка; 13 — поглотительный сосуд; 14 — барботер;

15 — сосуд с раствором сравнения

печи, перед применением трубку прокаливают по всей длине при 1250—і1300°С в атмосфере кислорода; стеклянного шарика, запол­ненного стеклянной ватой для улавливания твердых частиц, увлека­емых из трубки током кислорода; поглотительного прибора, состоя­щего из двух одинаковых стеклянных сосудов, соединенных стеклян­ной перемычкой; левый сосуд является поглотительным, в нижней части его находится барботер с запорным клапаном; в правый со­суд помещают раствор сравнения; микробюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 5 мл; фарфоровых лодочек неглазурован- ных № 2 по ГОСТ 6675—73, предварительно прокаленных в токе кислорода при 1250—1300°С (должны храниться в эксикаторе); крючка из жаростойкой стали длиной 700 мм.

Весы аналитические.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч. д. а., прокаленная в токе кислорода при 1250°С.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583—78, технический или ме­дицинский.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч. д. а.

Калия гидроокись, х. ч.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а.

Известь натронная, х. ч

.Йод 0,01 н. раствор; готовят из фиксанала и хранят в склянке из темного стекла.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76. Раствор свежепри­готовленный поглотительный (крахмальную .воду) готовят следу­ющим образом: 0,5 г растворимого крахмала тщательно растира­ют в фарфоровой ступке с 50 мл холодной воды, /приготовленную суспензию при перемешивании наливают в стакан, содержащий 950 мл нагретой до кипения .воды, приливают 2 капли соляной кис­лоты и 'кипятят 2—3 мин. После охлаждения раствор фильтруют.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Собирают установку по схеме (см. чертеж) так, чтобы все части ее плотно соединялись друг с другом встык при помощи рези­новых трубок. Перед началом работы печь нагревают до 1250°С и проверяют герметичность установки при рабочей температуре. Для этого перекрывают зажимом резиновую трубку на входе в поглотительный прибор, и пропускают ток кислорода через уста­новку. Если через некоторое время в промывных склянках прекра­тится выделение пузырьков кислорода, то установка герметична. Поглотительный сосуд и сосуд с раствором сравнения наполняют на ²/з объема дистиллированной водой, приливают 5 мл раствора крахмала и, перемешивая раствор в поглотительном сосуде потоком кислорода (скорость 4—5 пузырьков в секунду), приливают из бю­ретки в поглотительный сосуд и в сосуд с раствором сравнения по каплям титрованный раствор йода до появления бледно-голу­бой окраски. Если в течение нескольких минут пропускания кис­лорода окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, при­ливают еще несколько капель йода до устойчивой бледно-голубой окраски. Окраска раствора в поглотительном сосуде не должна изменяться в течение 3 мин.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. 0,5—1 г пятиокиси ниобия (при массовой доле серы 0,03% берут 1 г, при массовой доле серы 0,15% берут 0,5 г) смешивают в фарфоровой лодочке с 0,5 г двуокиси кремния, распределяя смесь ровным слоем по дну лодочки.

Лодочку с навеской помещают с помощью крючка из жаро­стойкой стали в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (со стороны поступления кислорода). Трубку быстро закрывают рези­новой пробкой, соединяя таким образом печь с кислородным бал­лоном. Осторожно открывают редукционный вентиль и пропуска­ют ток кислорода со скоростью 4—5 пузырьков в секунду. Когда сернистый газ, поступающий из печи в поглотительный сосуд, нач­нет обесцвечивать нижний слой йодкрахмального раствора, быстро

приливают из бюретки титрованный раствор йода до устойчивой в течение 2 мин бледно-голубой окраски. Сжигание считают закон­ченным, когда интенсивность окраски раствора в поглотительном сосуде и сосуде с раствором сравнения будет одинаковой и устой­чивой в течение 3 мин.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по фор­муле

_v 1/ 0,00016-100 т ’

где V — объем 0,01 н. раствора йода, израсходованный на титро­вание, мл;

0,00016 — масса серы, соответствующая 1 мл точно 0,01 н. раст­вора йода, г;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между на­ибольшими и наименьшими результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в таблице, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемые расхождения, ?<

Массовая^доля серы, %

между наибольшим и наимень­шим из результатов трех параллельных определений

между большим и мень Ш LM из результатов двух анализов

Для контроля правильности результатов анализа серии проб используют стандартный образец СО № 154 «Титановый кон­центрат» с массовой долей серы 0,039% для проб с содержанием серы от 0,03 до 0,05% и стандартный образец СО № 154А «Тита­новый концентрат» с массовой долей серы 0,108% для проб с со­держанием серы от 0,05 до 0,15%. Стандартные образцы анали­зируют одновременно с серией проб в начале и в конце рабочего дня. Массовую долю серы в них устанавливают по разд. 4—5, по­лучая результат анализа стандартного образца усреднением трех результатов параллельных определений и выполняя каждое опре­деление из отдельной навески. Анализы серии проб правильны, когда абсолютная величина разности между результатом анализа и паспортным значением массовой доли серы в стандартных об­разцах СО № 154 и СО № 154А не превышает 0,0014 и 0,004% со­ответственно. Если найденное абсолютное значение разности вы­ходит за указанные пределы, то контроль правильности резуль­татов анализа повторяют, увеличивая число одинаковых навесок стандартного образца до шести. Найденное абсолютное значение разности между средним результатом и паспортным значением массовой доли серы в стандартных образцах СО № 154 и СО № 154А не должно превышать 0,001 и 0,003% соответственно.

Изменение № 1 ГОСТ 18184.3—79 Ниобия пятиокись. Метод определения мас­совой доли серы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 759

Дата введения 01,11.90

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18184.0—79 на ГОСТ 18385.0—79.

(Продолжение см. с. 200)(Продолжение изменения к ГОСТ 18184.3— 79)

Раздел 2_ Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428—73, ч. д. а., прокаленный в токе кислорода при 1250 °С»;

исключить ссылку: ГОСТ 4460—77.

(ИУС № 7 1990 г.)