---

УДК 669.294.001.4 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАНТАЛ И ЕГО ОКИСЬ

Ф

ГОСТ
18904.1—89

отометрический метод определения молибдена
и вольфрама

Tantalum and its oxide. Photometrical method for
determination of molybdenum and tungsten

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.90 до 01761.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовых долей молибдена и вольфрама (от 0,004 до 0,04 % каждого) в тантале и его окиси.

Метод основан на последовательной экстракции амилацетатом или хлороформом окрашенных комплексных соединений молибде­на или вольфрама с дитиолом из разных аликвотных частей раст­вора с последующим измерением оптической плотности экстрак­тов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа и требования безопас­ности— по ГОСТ 18904.0 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определе­ний, каждое из которых выполняют из отдельной навески.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Печь муфельная.

Плитка электрическая.

Тигли никелевые.

Воронки делительные вместимостью 50—75 см³.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³.

Колбы конические вместимостью 100 см³.

Пипетки вместимостью 1,5 и 10 см³.

Микробюретка вместимостью 5 см³.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★Стаканы химические стеклянные вместимостью 50—100 см³.

Весы аналитические.

Ступка и пестик фарфоровые.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Амилацетат.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой концент­рацией 150 г/дм³.

Вольфрам металлический.

Вольфрам (VI) окись.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Молибден металлический.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой кон­центрацией 100 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, высшей очистки.

Титан металлический.

Хлороформ (трихлорметан).

Цинк-дитиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая соль).

Суспензия цинк-дитиола: навеску массой 0,1 г цинк-дитиола •смачивают спиртом, растирают в фарфоровой ступке, добавляют 25 см³ спирта, перед применением суспензию взбалтывают.

Раствор титана трихлорида с массовой концентрацией 150 г/дм³: навеску массой 0,5 г титана металлического помещают в стакан вместимостью 25—50 см³, добавляют 10 см³ соляной кис­лоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на плитке, добавляя соляную кислоту до постоянного объема (10 см³); раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой не более трех суток.

Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0,1 мг вольфра­ма в 1 см³ готовят одним из двух способов.

Первый способ: навеску вольфрама массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200 см³, приливают 5—10 см³ воды, 20— 25 см³ перекиси водорода и нагревают до растворения навески, периодически помешивая. Затем осторожно, по каплям, добавля­ют 2 см³ аммиака и снова подогревают до обесцвечивания раство­ра. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают.

Второй способ: навеску окиси вольфрама массой 0,1261 г, про­каленной до постоянной массы при 600—700°С, помещают в ста­кан вместимостью 100 см³, растворяют в 20 25 см³ раствора гид­роокиси натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор вольфрама, содержащий 0,01 мг вольфрама в 1 см® (рабочий), готовят в день употребления разбавлением стандартно­го раствора водой в 10 раз.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,1 мг молибде­на в 1 см³ готовят одним из двух способов.

Первый способ: навеску молибдена массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в 5 см³ раствора пере­киси водорода, добавляют избыток аммиака, раствор кипятят до обесцвечивания и удаления перекиси водорода. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают.

Второй способ: навеску молибденовокислого аммония массой 1,840 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор молибдена, содержащий 0,01 мг молибдена в 1 см³ (рабочий), готовят в день употребления разбавлением стандартно­го раствора водой в 10 раз.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску тантала или его окиси массой 0,3—0,5 г (при массовой доле молибдена до 0,02% —навеска 0,5 г) помещают в никелевый тигель, в котором предварительно расплавлен на плит­ке 1 г гидроокиси натрия, добавляют 3 г гидроокиси натрия, по­мещают тигель в холодную муфельную печь, доводят температуру до 800'—850°С и сплавляют до получения однородного плава. Ти­гель с плавом охлаждают, плав обрабатывают 60 см³ воды при кипячении.

После охлаждения раствор с осадком переводят в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки, тщательно- перемешивают и оставляют до отстаивания осадка. В два стакана вместимостью 50—70 см³ помещают по 10—15 см³ прозрачного раствора, при необходимости добавляют воду до 15 см³, прилива­ют по 15 см³ соляной кислоты и перемешивают.

Для определения вольфрама в другой стакан добавляют 10 капель раствора трихлорида титана (появление фиолетовой окраски). При наличии молибдена прибавляют 1,5 см³ свежепри- 8готовленного трихлорида титана, оставляют на 10 мин, перемеши­вая, и нагревают до кипения. Раствор слегка охлаждают, прили­вают 1 см³ суспензии цинк-дитиола и переводят в цилиндр вмес­тимостью 50—70 см³ со стеклянной пробкой. Цилиндр помещают в стакан с кипящей водой на 5—7 мин. Затем раствор охлаждают, переводят в делительную воронку вместимостью 50 см³, прилива­ют из микробюретки или пипеткой с поршнем 5 см³ амилацетата или хлороформа и взбалтывают 1 мин. После расслоения водную фазу отбрасывают, экстракт переводят в сухую кювету с толщи­ной слоя 5—10 мм (кювету с толщиной слоя 5 см применяют, ес­ли масса вольфрама более 24 мкг), накрывают крышкой и остав­ляют стоять до исчезновения пузырьков (около 1 мин).

1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ рабочего раствора молибдена, приливают во­ду до 15 см³, по 15 см³ соляной кислоты и перемешивают. Далее определение проводят по пп. 3.1.1, 3.1.3.

В стаканы вместимостью 50 см³ вводят 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора вольфрама, приливают во­ду до 15 см³, по 15 см³ соляной кислоты. После добавления каж­дого реактива каждый раствор тщательно перемешивают. Далее определение проводят по пп. 3.1.2 и 3.1.3.

1. 3. По измеренным значениям оптической плотности каждо­го из растворов сравнения и соответствующим значениям массы молибдена или вольфрама строят градуировочные графики одно­временно с проведением анализа серии проб.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю молибдена или вольфрама в процентах (X) вычисляют по формуле

где Щ —масса молибдена (вольфрама), найденная по градуи­ровочному графику, мг;

5. — объем мерной колбы, см³;

т — масса навески анализируемой пробы, мг;

5. — объем аликвотной части раствора, см³.

При возникновении разногласий при определении молибде­на и вольфрама применяют фотометрический метод анализа.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлур­гии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. М. Владимирова, Н. А. Аракельян, Б. М. Добкина,

Р. Ф. Макарова, А. С. Терехова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.89 № 563

3. ВЗАМЕН ГОСТ 18904.1—73, ГОСТ 18904.2—73

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

1