УДК 661.7:543.06:006.354 Группа ЛО»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

М

ГОСТ
18995.7—73
(СТ СЭВ
5099—85)

етоды определения температурных
пределов перегонки

Organic chemical products.

Methods for determination of boiling
range

ОКСТУ 2409, 2609

Срок действия с 01.07.74 до 01.01.97'

Настоящий стандарт распространяется на органические хими­ческие продукты (реактивы, особо чистые вещества и техничес­кие продукты) и устанавливает методы определения температур­ных пределов перегонки жидких продуктов, кипящих при нор­мальном давлении при температуре от 30 до 360 °С и не подвер­гающихся при этом разложению.

Сущность метода заключается в перегонке 100 см3 испытуемо­го продукта в установленных условиях и определении темпера­туры начала и конца перегонки.

Термины, применяемые в стандарте, и их определения приве­дены в приложении 3.

  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ
    В ПРИБОРЕ С ВЕРТИКАЛЬНЫМ СТЕКЛЯННЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ

    1. Аппаратура

Прибор ТПП (черт. 1), состоящий из следующих частей: перегонной колбы"/ вместимостью 250 см3 (круглодонная кол­ба — при использовании электрообогрева или остродонная кол­ба — при обогреве газовой горелкой) с внутренним шлифом для присоединения насадки к колонке;

колонки 3, нижняя часть которой имеет наружный шлиф; над. ним находится полый стеклянный шар 2, предотвращающий пе­регревание пара, поступающего в колонку и к термометру; верх­няя часть колонки имеет внутренний шлиф для термометра 4 со

Издание официальное Перепечатка воспрещена.





Черт. 1

шлифом; под шлифом находится пароотводная трубка 5, прочно соединенная с холодильником 7;

холодильника 7 с компенсационной трубкой 6, вставленной в верхнюю часть холодильника для уравнивания давления; при не­обходимости основной холодильник удлиняют вторым холодиль­ником; при использовании одного холодильника применяют ко­роткую компенсационную трубку, при использовании двух холо­дильников — длинную;

приемника 8— мерного сосуда вместимостью 100 см3 с ценой деления 1 см3 для первых 5 см3 и последних 2 см3;

термометра 4 лабораторного стеклянного с взаимозаменяемы­ми конусами с ценой деления 0,2 или 0,5 °С с установленной поп­равкой; длина нижней части Термометра должна быть достаточ­на для того, чтобы шарик термометра находился в половине ко­лонки.Барометр ртутный или пружинный с установленной поправкой ио ртутному барометру с латунной шкалой.

Воронка Бабо.

Горелка газовая или электронагреватель, обеспечивающие ре­гулирование скорости нагрева.

Секундомер или часы песочные на 1 или 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Подготовка к 'испытанию'

    1. При перегонке продуктов с температурой кипения выше 100 °С используют один холодильник, при перегонке продуктов с температурой кипения ниже 100 °С — два холодильника.

Температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и прием­ника должна быть указана в нормативно-технической документа­ции на испытуемый .продукт. Если такого указания нет, то тем­пература охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна соответствовать значениям, указанным в приложении 1.

При перегонке продуктов, застывающих при температуре ок­ружающего воздуха, температура охлаждающей среды, испытуе­мой пробы и приемника должна быть на 5 °С выше температуры застывания, если в нормативно-технической документации на ис­пытуемый продукт нет других указаний. .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. При перегонке жидкостей с высокой температур'ой кипе­ния, во избежание появления трещин в стекле из-за больших раз­ностей температур, следует обмотать пароотводную трубку асбес­товым шнуром.

  2. (Исключен, Изм. 1). -

  3. Прибор укрепляют на Штативе; колбу помещают в во­ронку Бабо; между приемником и горелкой укрепляют асбесто­вую пластинку размером 30X30. Собранный прибор для безопас­ности устанавливают на противне с песком за экраном.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Проведение испытания

Мерным сосудом, являющимся впоследствии приемником для -отгона, отмеряют 100 см3 испытуемого продукта при (20 ±3) °С и по возможности без остатка переливают в перегонную колбу; Во. избежание перегрева жидкости в колбу помещают 3—5 неболь­ших кусочков прокаленного, пористого, неглазурованного фарфо-- ра или запаянных с одной стороны капилляров. Невыпущенный приемник закрепляют с помощью пружины на нижнем шлифе хо­лодильника. Колбу соединяют с помощью пружины с колонкой.

В начале испытания отмечают барометрическое давление. На­гревание (электронагрев или газовый) ведут так, чтобы жидкость 42закипала через 10—15 мин после начала нагревания, и затем ре­гулируют так, чтобы после падения в приемник пятой капли ди­стиллята скорость перегонки была две капли в секунду (3—4 см3/мин).

За начальную температуру перегонки (^н) считают темпера­туру, при которой пятая капля дистиллята падает в приемник.

За конечную температуру перегонки (tK) считают температу­ру, при которой в приемник отогнан заданный объем продукта, указанный в нормативно-технической документации на испытуе­мый продукт.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ
    В ПРИБОРЕ С НАКЛОННЫМ СТЕКЛЯННЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ

>

  1. Аппаратура

Прибор для перегонки (черт. 2) состоит из следующих частей: колбы для перегонки 3 типа КРН по ГОСТ 25336—82 вместимо­стью 100 см3;

Черт. 2



холодильника стеклянного 5 (черт. 3);

цилиндра мерного 6 по ГОСТ 1770—74 исполнения 1 вмести­мостью 100 см3 с ценой наименьшего деления 1 см3 или цилинд­ра мерного вспомогательного по ГОСТ 1770—74 исполнения 1 вместимостью 10 см3 с ценой наименьшего деления 0,2 см3;

кожуха обогревательного устройства 1 (черт. 4), изготовлен­ного из листовой стали толщиной 0,8—1 мм в форме правильной призмы, открытого сверху и снизу; в передней стенке кожуха на­ходится дверца; над дверцей и на задней стенке кожуха нахо­дятся окошки из тугоплавкого стекла или слюды, в верхней час-Е>


Я 3 и—Г8668І 13OJ































ти одной из боковых стенок т- вырез; в передней и задней стенках кожуха на высоте 265 мм от основания расположены два отвер- 'Стия диаметром 25 мм, центры которых находятся на расстоянии (68±1) мм от боковых кромок. Внутри кожуха на опорах из лис­тового железа помещают пластинки 2 из теплостойкого материа­ла толщиной 6 мм. В центре нижней пластинки, плотно прилега­ющей к стенкам кожуха, должно быть отверстие диаметром НО мм, в центре верхней пластинки размером 150X150 мм долж­но быть отверстие диаметром 50 мм, Края пластинок из тепло-, стойкого материала должны быть защищены от крошения про­питкой жидким стеклом. Допускается использование других кон­струкций кожуха, при этом модификация не должна влиять на тепловой режим перегонки; ■

термометра измерительного 4 с ценой деления 0,1—1,0 °С с установленной поправкой, имеющего градуировку в диапазоне измерения температуры от начала до конца перегонки.

Барометр ртутный или пружинный с установленной поправкой по ртутному барометру с латунной шкалой.

Горелка газовая или Электронагреватель, обеспечивающие ре­гулирование скорости нагрева.

Секундомер или часы песочные на 5 или 10 мин.

Термометр вспомогательный ТЛ-2 1-А (Б) 1—2, ТЛ-6 3-Б 2 или ТЛ-4 4-Б 2.

  1. Подготовка к испытанию

Перед проведением испытания собирают прибор для перегон­ки в соответствии с черт. 2. Колбу 3 для перегонки устанавлива­ют в вертикальном положении так, чтобы края отверстия верхней пластинки из огнестойкого материала плотно прилегали к стен­кам колбы, а боковая трубка перегонной колбы располагалась со­осно трубке холодильника 5. Измерительный термометр 4 закреп­ляют в центре горловины колбы с помощью плотно прилегаю­щей корковой пробки.

Измерительный термометр устанавливают в перегонной колбе в соответствии с черт. 5.

Отметки температуры начала и конца перегонкц испытуемо­го продукта должны находиться на той части шкалы термометра, которая выступает над'верхним краем пробки.

Вспомогательный термометр устанавливают возле измеритель­ного термометра так, чтобы центр его ртутного резервуара нахо­дился на уровне половины высоты выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра в момент, когда объ-, ем дистиллята достигнет 50 см3.

Черт. 5



Температура охлаждающей среды, испытуемой пробычв прием­нике должна быть указана в нормативно-технической документа­ции на испытуемый продукт. Если такого указания нет, то темпе­ратура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника долж­на соответствовать значениям, указанным в приложении 1.

При перегонке продуктов, застывающих при температуре ок­ружающего воздуха, температура охлаждающей среды, испытуе­мой пробы и приемника должна быть на 5 °С выше температуры застывания, если в нормативно-технической документации на ис­пытуемый продукт нет других указаний.

При перегонке легко летучих продуктов приемник погружают ' в водяную баню с температурой согласно приложению I и при­крывают его кружком фильтровальной бумаги с вырезанным от­верстием, диаметр которого соответствует внешнему диаметру •трубки холодильника илй ватным тампоном.

Собранный прибор в целях противопожарной безопасности устанавливают на противне с песком.

  1. П р о в е дён ие испытания

В сухой и чистый мерный цилиндр наливают 100 см3 испытуе­мого продукта, отсчитывая объем по нижнему мениску, при этом глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости.

Из цилиндра жидкость переливают в сухую колбу для пере­гонки так, чтобы она не попала в отводную трубку. В колбу по­мещают несколько запаянных с одной стороны капилляров или кусочков прокаленного пористого неглазурованного фарфора. Со­единения на пробках заливают коллодием, включают нагрев и регулируют скорость нагревания таким образом, чтобы первая капля дистиллята упала на дно мерного цилиндра через 5—10 мин. Если начальная температура перегонки продукта вы­ше 100 °С, первая капля дистиллята должна упасть на дно мер­ного цилиндра через 10—15 мин.

В начале перегонки в качестве приемника допускается исполь­зовать вспомогательный цилиндр для измерения объема предгона и начальной скорости перегонки.

Мерный цилиндр, которым отмеряли испытуемый продукт, не высушивая, ставят под загнутый конец холодильника таким обра­зом, , чтобы можно было без затруднений отметить момент паде­ния первой капли дистиллята. В момент падения в приемник пер­вой капли дистиллята отмечают температуру начала перегонки, (/н) и после этого перемещают приемник так, чтобы конец холо­дильника касался его стенки и находился на высоте 25—30 мм ниже верхнего края, но не закрывал градуированной части ци­линдра. В дальнейшем обогрев регулируют так, чтобы скорость, дистилляции составляла 3—4 см3/мин.

После перегонки в мерный цилиндр 50 см3 испытуемого про­дукта записывают показания измерительного и вспомогательного' термометров (ts, и барометра (Р) и измеряют высоту (й) вы­ступающего над пробкой столбика ртути на измерительном тер­мометре. Температуру по измерительному термометру отсчитыва­ют пользуясь лупой.

В момент испарения со дна перегонной колбы последней капли испытуемого продукта или в момент, когда в приемнике находит­ся определенный объем дистиллята, указанный в нормативно-тех­нической документации на испытуемый продукт, или в момент,, когда достигнута максимальная температура перегонки, записы­вают температуру конца перегонки (/к).

После охлаждения колбы до комнатной температуры перели­вают сконденсированный остаток испытуемого продукта из пере­гонной колбы в мерный цилиндр. Общий объем дистиллята и ос­татка должен быть не менее 98 см3. Если объем дистиллята мень­ше, проверяют герметичность сборки прибора и определение пов­торяют.Если в нормативно-технической документации на испытуемый продукт предусмотрено определение ts дли другого объема дис­тиллята, то/з отмечают для указанного объема.

Если в нормативно-технической документации на испытуемый продукт предусмотрено определение объема остатка после пере­гонки, то его определяют с помощью мерного цилиндра с ценой наименьшего деления 0,1 см3.

  1. 2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

За. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ В ПРИБОРЕ С НАКЛОННЫМ МЕТАЛЛИЧЕСКИМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ

Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 2177—82 (метод А), при этом: х

испытание проводят по п. 2.3;

для испытания применяют термометры, указанные в п. 2.1;

измерительный термометр ’устанавливают в колбе для пере­гонки, как указано на черт. 5; *

испытание проводят при значениях температуры охлаждающей среды, пробы и приемника, указанных в рекомендуемом прило­жении 1;

обработку результатов проводят, как указано в разд. 3.

Разд. За. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Истинную температуру начала перегонки Ци.н) и истин­ную температуру конца перегонки (/и.к) в градусах Цельсия вы­числяют по формулам