---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РТУТИ

ГОСТ 19674—74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москв

аРАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским горноме­таллургическим институтом цветных металлов (ВНИИЦВЕТМЕТ)

Зам. директора Сычев А. П.

Зав. отделом стандартизации Хан О. Н.

Руководители темы: Зеленская Л. И., Крейнес Р. 3., Красильникова Л. Н.

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии Снурников А. П.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А. В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 апреля 1974 г. № 810ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

ГОСТ
19674-74

АДМИЙ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
Метод определения содержания ртути

Cadmium of special puriti. Method for the determination of mercury content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 апреля 1974 г. № 810 срок действия установлен

с 01.01. 1975 г.

до 01.01. 1980 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кадмий, содержа­щий не менее 99,9997% кадмия, и устанавливает колориметричес­кий метод определения содержания ртути (при содержании рту­ти от 2 • 10~⁴ до 4 ■ 10~⁵%).

Метод основан на колориметрическом определении ртути по обесцвечиванию желтого комплекса диэтилдитиокарбамината ме­ди в четыреххлористом углероде за счет вытеснения ртутью меди из этого комплекса и образования бесцветного диэтилдитиокарба­мината ртути. Определению мешает серебро. Его предварительно осаждают в виде хлорида.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 12072.0—71.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирки стеклянные из бесцветного стекла ХУ-1 по ГОСТ 9111—59 с плоским дном и пробками на шлифах типа А № 14,5, диаметром 10—12 мм, длиной 150 мм.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—69, разбав­ленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68, насыщенный раствор и 0,2 н. раствор; готовят следующим образом: 27,2 г уксусно-

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974 кислого натрия растворяют в 200—300 мл воды и разбавляют до .1 л дистиллированной водой-

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—66. х. ч.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—69, 0,2 н. раствор; готовят сле­дующим образом: 11,5 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют до 1 л водой.

Ацетатный буферный раствор, pH 4; готовят следующим об­разом: к 800 мл 0,2 н. раствора уксусной кислоты прибавляют 200 мл 0,2 н. раствора уксуснокислого натрия.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 5827—68.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, 1%-ный водный раствор.

Аммиак по ГОСТ 3760—64.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—68.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Диэтилдитиокарбаминат меди; готовят следующим образом: 40 мг сернокислой меди, растворенной в 50 мл воды, помещают в делительную воронку. Подщелачивают аммиаком до образования аммиачного комплекса меди, приливают 4,5 мл 1 %-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют порциями по 20—25 мл четыреххлористого углерода до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делительную во­ронку и промывают 2—3 раза водой объемом по 20—30 мл. Отмытый раствор диэтилдитиокарбамината меди разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 мл четыреххлористым углеродом. Запасной раствор в темной склянке с притертой пробкой можно хранить длительное время. Рабочий раствор готовят в день приме­нения разбавлением данного раствора примерно в 10 раз четырех­хлористым углеродом.

Ртуть по ГОСТ 4658—49.

Стандартные растворы ртути; готовят следующим образом: взвешивают каплю металлической ртути (0,1—0,2 г) и растворя­ют ее при слабом нагревании (не кипятить) в 10 мл азотной кис­лоты. Нагревают раствор до удаления окислов азота, разбавля­ют водой до 50 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Затем доводят объем в мерной колбе водой до метки и перемешивают.

Разбавлением водой готовят раствор, содержащий 1 мкг ртути :в 1 мл. Разбавленный раствор готовят в день применения.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску 5 г кадмия марки Кд 000 растворяют при слабом нагревании в 20 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя ■ее небольшими порциями. Затем приливают 5 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают до начала выпадения солей. Стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до на­чала выпадения солей. Последнюю операцию повторяют еще раз. Приливают 10 мл воды для растворения выпавших солей, 0,2 г хлористого натрия и фильтруют (при необходимости) раствор в делительную воронку. Затем нейтрализуют до pH 4 насыщенным раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до 50 мл ацетатным буферным раствором, имеющим pH около 4 и прибавляют 2 мл рабочего раствора диэтилдитиокар- бамината меди. Содержимое воронки встряхивают 1 мин. После отстаивания органический слой сливают в сухую стеклянную про­бирку со шлифом. Сравнивают окраску полученного раствора с окраской шкалы стандартных растворов ртути.

В конические колбы вместимостью по 100 мл помещают 2; 4; 6; 8 и 10 мл стандартного раствора ртути, содержащего 1 мкг рту­ти в 1 мл. Разбавляют ацетатным буферным раствором до 10—20 мл.

Содержимое колб последовательно переносят в делительную во­ронку. Колбы обмывают водой и разбавляют до 50 мл тем же аце­татным буферным раствором, затем приливают 2 мл рабочего ра­створа диэтилдитиокарбамината меди, встряхивают тщательно 1 мин и после отстаивания сливают органический слой в стеклян­ную пробирку со шлифом.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.84 № 870 срок введения установлен .

с 01,09.84

Наименование стандарта. Заменить слово: «особый» на «высокий»; special» на «h?gh»._

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения и слова: мл на см³, -«кадмий, особой чистоты» на «кадмий высокой чистоты».

Вводная часты Первый абзац. Заменить значения: «от 2«10-⁴ до 4^;10~⁵ %» на «от 4*1О~⁵ до 2-Ю-⁴ %». - .

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 12072.0—71 на ГОСТ 12072.0—79.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Контроль правильности результа­тов анализа, осуществляют методом стандартной добавки..

Содержание ртути в добавке (стандартном растворе) должно составлять 50—ЮО % ее содержания в анализируемом материале, но в сумме_не превы­шать значения -2-ГО-⁴ %. Величину добавки определяют по разности С₂—С_{, где- С1 и С₂ —.результаты анализа пробы Ci и пробы с добавкой С₂, рассчитанные- как среднее арифметическое трех параллельных определений.

Результат анализа считается правильным, если найденная величина добав­ки отличается от расчетного значения не более .чем на 0,00004 %».

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Пробирки стеклянные из бесцветного стекла с плоским дном и пробками на, шлифах, диаметром 10— —12 мм, длиной 150 мм»;

заменить ссылки: ГОСТ 14262і—69 на ГОСТ 14262—78, ГОСТ 4461—67 на_; ГОСТ 4461—77, ГОСТ 199—68 на ГОСТ 199—78, ГОСТ 4233—66 на ГОСТ 4233—77, ГОСТ 61—69 на ГОСТ 61-75, ГОСТ 5827—68 на ГОСТ 20288-74, ГОСТ 3760—64 на ГОСТ 3760—79, ГОСТ 4165—68 на ГОСТ 4165—78, ГОСТ 4658-49 на ГОСТ 4658—73; .

четвертый абзац. Заменить слова: «0,2 н. раствор» на «раствор >с(СНзСОСМа-ЗН₂О) =0,2 моль/дм³»;

седьмой абзац. Заменить слова: «0,2 н. раствор» на «раствор с(СН₃СООН) = = 0;2 моль/дм³»;

восьмой абзац. Заменить слова: «0,2 н. раствора уксусной кислоты» на «рас­твора уксусной кислоты 0,2 моль/дм³»; «0,2 н. раствора уксуснокислого натрия» •на «раствора уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм³»;

Стандарт дополнить разделом' — 5:

«5. Требования безопасности

При работе с названными веществами необходимо' соблюдать требования ■безопасности по ГОСТ 12.1.007—76.

Пробы кадмия, поступившие на анализ, хранят в пакетах из плотной бу­маги в специальном шкафу.

о.о. Химическая лаборатория должна иметь общую приточно-вытяжную вен­тиляцию по ГОСТ 12.4.021—т75.

о:6. Все электроустановки и электроаппаратура, используемые при производ­стве анализов, -должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и ГОСТ 12.2.007.0^і—75. ' '

Условия электробезопасности на рабочих' местах должны соответствовать ГОС1 12.1.019—79, правилам технической эксплуатации электроустановок пот-

(Продолжение изменения к ГОСТ 19674—74} ребителей и правилам .техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденным Госэнергонадзором.

Требования к профессиональному отбору и проверке знаний работающих — по ГОСТ 12.3.002—75.

(ИУС № 6 1984 г.)¹

Изменение № 2 ГОСТ 19674—74 Кадмий высокой чистоты. Метод определения содержания ртути

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.03.89 № 491

Дата введения 01.01.90

Раздел 1 дополнить пунктом —1.3: «1.3. Отбор и подготовку проб прово­дят. по ГОСТ 22860—77».

Раздел 2. Исключить ссылку: ГОСТ 10816—64;

шестнадцатый абзац. Заменить значения: (0,1—0,2 г) на (0,1000—0,2000 г).

Пункт 3.1. Заменить значение: 5 г на 5,000 г.

Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4. Обработка резуль­татов».

Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить слово: «Содержание» на «.Массовую долю»;

дополнить абзацем: «За результат анализа принимают среднее арифмети­ческое результатов трех параллельных определений».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность большего и меньшего из трех результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать 0,00004 %».

Пункт 5.1 дополнить абзацами: «Кадмий и его неорганические соединения токсичны, относятся к веществам 1-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76. Это вещества чрезвычайно опасные, оказывающие на человека общетоксическое действие. ПДК кадмия и его неорганических соединений в воздухе рабочей зо­ны— 0,05/0,01 мг/м³.

Металлический кадмий пожаровзрывобезопасен».

Пункты 5.3, 5.4 изложить в новой редакции: «5.3. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005 88.

5.4. Определение концентрации вредных веществ — по методикам, утвержден­ным Минздравом СССР». г_С

Пункт 5 8. Заменить ссылки: ГОСТ 12.4.003—80 на ГОСТ 12.4.01^ ї5, ГОСТ 11622—73 на ГОСТ 12.4.132—83.

Пункт 5.12 изложить в новой редакции: «5.12. Лабораторные помещения должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по 1С^!С1 12.1.004—85 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009—83».

(ИУС № 6 1989 г.)Редактор В. В. Чекменева
Технический редактор Н. С. Матвеева
Корректор В. Ф; Малютина

Сдано в набор 24. 04. 74 Подп. в печ. 14. 06. 74 0,5 п. лі Тир. 8000