---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ БРОМИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 19275—73

Издание официально

е

35 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москв

аРедактор Н. П. Щукина
Технический редактор М. М. Гераснменко
Корректор Л. В. Сннцарчук

Сдано в наб. 27.11.90 Події, в печ. 25.01.91 1.0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,87 уч.-изд. л.
Тир. 9000 Цена 35 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 1831.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ

19275—73

еактивы
АММОНИЙ БРОМИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium bromide.

Specifications

ОКП 26 2116 0070 07

Срок действия

с 15.12.73

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на бромистый аммо­ний, представляющий собой кристаллический порошок белот цвета, растворимый в воде.

Формула NH₄Br.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —97,95.

Бромистый аммоний не токсичен и не взрывоопасен.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Бромистый аммоний должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям бромистый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1973

© Издательство стандартов, 1990 Переиздание с Изменениями

.j Норма

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю броматов, иодидов и бария изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г.

Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже оте­чественных.

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 3%.

Дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас­совой долей 3%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%, не содержащий окислов азота; готовят следующим образом: к раствору азотной кислоты прибавляют по каплям при переме­шивании раствор марганцовокислого калия до появления неис­чезающей розовой окраски, которую устраняют несколькими кап­лями раствора пероксида водорода.

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521—78, х. ч., рас­твор концентрации с (7з Hg2 (МОз)₂-2Н₂О) =0,1 моль/дм³ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Около 0,3000 г препарата помещают в колбу и растворяют в 50 см³ воды. К полученному раствору добавляют 5 см³ раствора азотной кислоты и титруют при перемешивании раствором 2-вод- ной азотнокислой ртути (1). Не доходя до точки эквивалентности на 2—3 см³ (по теоретическому подсчету объема по формуле '0 009796 Добавляют 0,2 см³ раствора дифенилкарбазона и про­должают титрование. После введения раствора дифенилкарбазона суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) она слегка окрашивается в го­лубовато-зеленоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски в синюю или сине-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Массовую долю бромистого аммония (X) в процентах вычисля­ют по формуле

_vV- 0,009796 100 „

Х = Л.2-2,76,

где V — объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) кон­центрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

Х₂— массовая доля хлоридов, найденная по п. 3.6, %; m — масса навески препарата, г;

0,009796 — масса бромистого аммония, соответствующая 1 см³ раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концен­трации точно 0,1 моль/дм³, г;

2,76 — коэффициент пересчета хлоридов на бромистый ам­моний.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результа­та анализа ±0,3% при доверительной вероятности Р = 0,95. Допус­кается проводить определение формальдегидным методом.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

100,00 г препарата квалификации х. ч. или 50,00 г препарата квалификации ч. д. а. и ч. помещают в стакан вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336—82) и растворяют в 150 см³ дистиллирован­ной воды (ГОСТ 6709—72). Раствор нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют горячим через предварительно высу­шенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до чет­вертого десятичного знака тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ (ГОСТ 25336—82) или через платиновый ти­гель № 110-1 или № 110-2 (ГОСТ 6563—75), заправленный обез­золенным фильтром «синяя лента».

Остаток на фильтре промывают 200 см³ горячей воды и сушат при 105—110°С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Xi) в процен­тах вычисляют по формуле

% _ mi-100
¹т ’

где т — масса навески препарата, г;

mi — масса осадка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа для препарата «химически чистый»—±35%, для препарата «чистый для нализа»— ±20%, для препарата «чистый» — ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Определение проводят по ГОСТ 27184—86. При этом 10,00 г препарата осторожно нагревают до удаления основной массы ре­актива, остаток смачивают 1 см³ раствора серной кислоты с мас­совой долей 20% и выпаривают на электроплитке, покрытой гра­фитовой прокладкой или слоем асбеста.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности Р = 0,95.

При этом 2,00 г препарата квалификации х. ч. или 0,40 г пре­парата квалификации ч. д. а. и ч. помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 25 см³ воды и далее опре­деление проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 3 см³ этилового спирта высшего сорта (ГОСТ 18300—87), вместо 3 см³ раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опа­лесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалес­ценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,02 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг,

для препарата «чистый» — 0,08 мг,

1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см³ этилового спирта и 3 см³ раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Аппаратура, посуда, реактивы и растворыИономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналоги­чными метрологическими характеристиками.

Электрод серебряный индикаторный, изготовленный в виде спирали из серебряной проволоки длиной 300 мм, диаметром 1,0— 1,5 мм, или из серебряной пластины длиной 100 мм, шириной 10 мм. Перед применением поверхность электрода чистят наждач­ной бумагой, протирают этиловым спиртом (ГОСТ 18300—87, выс­ший сорт), промывают водой и помещают на несколько часов в раствор бромистого калия. Перед началом работы электрод пов­торно промывают дистиллированной водой.

Электрод хлорсеребряный с мостиком, заполненный насыщен­ным раствором азотнокислого натрия, или ртутно-каломельный, насыщенный азотнокислым натрием.

Бюретка 1(2)—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Стакан Н-2—250 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74, раствор концентрации с (КВч) =0,05 моль/дм³ (0,05 н.).

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523—77, ч. д. а.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79 или калий азотно­кислый по ГОСТ 4217—77; насыщенный раствор.

Натрий сульфит 7-водный, раствор с массовой долей 3%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (А§КЮз)=0,05 моль/дм³ (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3—83.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2,00 г препарата квалификации х. ч. и 1,00 г препарата квали­фикации ч. д. а. и ч. помещают в колбу и растворяют в 10 см³ дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют для квалификации х. ч. 20 см³ раствора азотной кислоты, 10 см³ перок­сида водорода, для квалификации ч. д. а. и ч. — 10 см³ раствора азотной кислоты и 5 см³ пероксида водорода. Раствор нагревают на песчаной бане или на электроплитке, покрытой графитовой про­кладкой или слоем асбеста, при температуре около 200°С до обес­цвечивания, поддерживая объем постоянным не менее 15 см³. За­тем стенки колбы смывают небольшим количеством воды, добав­ляют 2—3 капли пероксида водорода и, если раствор пожелтеет, снова выдерживают на песчаной бане до обесцвечивания. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в ста­кан, прибавляют 50—80 см³ воды, 2—3 капли раствора 7-водного сульфита натрия, около 3 г 7-водного сернокислого магния и титруют раствором азотнокислого серебра из бюретки, прибав­ляя его порциями по 0,1 см³. После каждой порции титранта но­сик бюретки смывают 2—3 каплями воды. Сначала титруется ос­тавшийся бром-ион (первый скачок потенциала), затем хлор-иов (второй скачок потенциала). Разность потенциалов считают уста­новившейся, если она не меняется в течение 1 мин.