Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

Метод определения фактической погрешности отбора и подготовки проб

1. Отбор и подготовка проб

   1. Исследуют не менее 10 партий ферросплава.

   2. От одной партии отбирают две объединенные пробы. Все четные то­чечные пробы — объединенная проба А, все нечетные точечные пробы — объ­единенная проба Б.

   3. Каждую из объединенных проб подвергают подготовке и получают из нее две лабораторные пробы.

1. 4. Каждую из лабораторных проб анализируют дважды на содержание контролируемого компонента.

2. Обработка результатов

   1. Для каждой лабораторной пробы по двум результатам измерения (п = 2) устанавливают средние значения

Х_и, Х₁₂, Х₂₁, X.,.. и

размахи

Я₁₂, Я_31>R,₂,

например

— Хці+Хц-і
2 - ,

Яц= I Хщ—Х₁₁₂ [ .

— х_н+х_!2

^х'~ ₂

^l⁼i ^11^—-^12 I ’

у Х+Хг '

' ~ 2

I I ,

, ^?l+^2

■пм— _п

где А, — характеризует погрешность метода анализа проб;

Лпм — характеризует общую погрешность подготовки и метода анализа проб.

Вычисляют величины фактической погрешности: метода химического анализа (2о_м), подготовки проб (2о_и) и отбора точечных проб (2о_от) по формулам:

г

для расчета <т для парных от-

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Рекомендуемо

е

Таблица З

Примечание.

Если совок применяют также и для

сокращения проб, то

переднюю часть совка отрезают.

ГОСТ 17260—87 С. 23

Таблица 4

Таблица 5

Размеры, мм

Таблица 6 О

26 ГОСТ 17260—87

П РИЛОЖЕНИЕ 5

Рекомендуемое

Определение массы точечной пробы

1. Описание метода

   1. 1. В процессе исследования результаты, полученные по проверяемому методу (метод Б), сравнивают с результатами заданного контрольного мето­да (метод А).

   2. В качестве контрольного используют метод (предположительно) не дающий систематической ошибки.

   3. Сравнение двух способов отбора проб от партии (методами А и Б) производят по / критерию при доверительной вероятности Р=0,95.

2. Проведение эксперимента

   1. От партии отбирают равное количество точечных проб по методам А и Б.

      1. Контрольная объединенная проба, выбранная для метода А состоит из точечных проб большей массы, чем масса точечных проб, выбранная для метода Б.

      2. Объединенная проба, выбранная для метода Б, состоит из точечных проб массы равной или меньшей, чем масса, которая (предположительно) не вносит в пробу систематическую ошибку.

   2. Контрольную пробу для метода А и пробу для метода Б, полученные от одной партии подготавливают в одинаковых условиях до лабораторных проб, в соответствии с разделом 4 настоящего стандарта.

   3. Результаты измерения лабораторной пробы, полученной методом А, обозначают А_а, лабораторной пробы, полученной методом Б — А_Б •

   4. Таким образом исследуют не менее 10 партий.

3. Расчет определения массы точечной пробы

   1. Величины А_а и А_Б, соответствующие номеру партии, имеют тот же номер, т. е. 1-й партии соответствуют величины А_ЛІ и А_Бі.

   2. Определяют разность соответствующих результатов для всех испытуе­мых ферросплавов

di = Xi—А_Б,-; (i==l, 2, 3, ...К), где К — количество партий (KjslO).

У di

или по аналогичным формулам:

_Z-JL

Z.0

4. О

   тов

   Z выбирается по табл. 7 в точечной пробы может быть

   зависимости от уменьшена.

   бработка результа

   1. Если значение Z₀<Z, где значения К, то исследуемая масса

Таблица 7

Примечание. Значение Z получено из выражения где t — критерий Стьюдента.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Г. Мизин, С. И. Ахманаев, С. Р. Бердникова (руководитель темы), Л. Ф. Первое (руководитель темы), Г. Б. Крушина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.10.87 № 4021

3. Периодичность проверки — 5 лет.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 498—86

5. ВЗАМЕН ГОСТ 17260—80

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ