ГОСТ 18897-98. Порошки металлические. Определение содержания кислорода методами восстановления. Потери массы при восстановлении водородом (водородные потери) (73386)

ГОСТ 18897-98
(ИСО 4491-2—97)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Определение содержания кислорода методами
восстановления.

Потери массы при восстановлении водородом
(водородные потери)

Издание официальное

БЗ 1-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 150, Институтом проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

2. Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4491-2—97 «Порошки металлические. Определение содержания кислорода методами восста­новления. Часть 2. Потери массы в процессе восстановления водородом (потери при прокаливании в водороде)» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 18897—98 (ИСО 4491-2—97) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18897-73

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

ИМЕЖГОСУД АРСТВЕННЫЙ СТ АНД АРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Определение содержания кислорода методами восстановления.

Потери массы при восстановлении водородом (водородные потери)

Metallic powders. Determination of oxygen content by reduction methods.
Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)

Дата введения 2001—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения относительной потери массы металли­ческого порошка при нагреве в потоке чистого сухого водорода для оценки химических свойств порошка.

Метод применим к нелегированным, частично и полностью легированным порошкам метал­лов, приведенным в таблице 1.

Метод не применим к порошкам, содержащим смазку, и смесям металлических порошков.

2. Нормативные ссылки

8. настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2184— 77 Кислота серная техническая. Технические условия

ГОСТ23148—98 (ИСО 3954— 77) Порошки, применяемые в порошковой металлургии. Отбор проб

3. Реактивы и материалы

   1. Водород с максимально допустимым содержанием кислорода 0,005 % (т/т) и точкой росы не выше минус 45 °С.

   2. Азот или аргон с максимально допустимым содержанием кислорода 0,005 % (т/т) и точкой росы не выше минус 45 °С (6.3).

   3. Аскарит по НД.

   4. Фосфорный ангидрид по НД.

   5. Кислота серная по ГОСТ 2184.

4. Аппаратура

Пример наиболее подходящей схемы установки для испытания приведен на рисунке 1.

Примечание — При испытании магнитных порошков рекомендуется выполнять обмотку нагревателя электрической печи неиндуктивным способом.

Издание официальное

/ — подача водорода; 2— подача азота или аргона; 3 — термопара; 4— зона нагрева; 5— печь; 6 — лодочка; 7 — кварцевая трубка

Рисунок I — Примерная схема установки для испытания (размеры приведены в миллиметрах)

Таблица 1 — Время и температура восстановления при испытании

Примечание — Результаты испытания для порошков свинца и свинцовой бронзы следует интерпре­тировать с учетом А.6 приложения А.

При выполнении большого числа испытаний по определению потерь при прокаливании в водороде допускается использовать печь, которая больше по сравнению с описанной и позволяет одновременно проводить испытания нескольких исследуемых порций (навесок). При этом необхо­димо соблюдать условия испытания, приведенные в таблице 1, а полученные результаты не должны отличаться от результатов испытаний на рекомендуемом оборудовании.

Допускается при необходимости измерять температуру на внешней стороне восстановительной трубки. В этом случае внешняя термопара должна быть предварительно калибрована по второй термопаре, находящейся внутри трубки, чтобы обеспечить соответствие температуры испытываемого образца значениям и допускам, указанным в таблице 1.

Новые лодочки должны быть предварительно прокалены в потоке водорода при температуре испытания и должны храниться в эксикаторе. Лодочки должны быть прокалены до постоянной массы.

Лодочка может быть использована многократно при условии, что ее всегда применяют для испытания одного и того же металлического порошка или ему подобного, а также тщательно очищают механическими средствами после каждого определения и хранят в эксикаторе.

Установка состоит из следующих элементов: баллона с водородом и редуктором 1; баллона с азотом или аргоном и редуктором 2; электрических трубчатых печей 3 (зона нагрева — не менее 150 мм) со средствами контроля и управления температурой; кварцевых труб 4 диаметром от 18 до 22 мм и длиной около 400 мм, наполненных медной стружкой, предназначенных для очистки водорода и азота или аргона от кислорода; склянок Тищенко: с аскаритом 5, с фосфорным ангидридом 6, смешанным с прокаленным асбестом; склянки Дрекселя 9 с концентрированной серной кислотой; стеклянных кранов 8, соединяющих систему очистки с кварцевой трубкой 7 установки для испытания, приведенной на рисунке 1.

Аскарит, фосфорный ангидрид и серная кислота, применяемые для поглощения влаги, заменяют через 1,5—2мес.

Для очистки водорода от кислорода применяют также поглотительную склянку с палладирован- ным асбестом, для поглощения влаги — склянку с силикагелем или синтетическим цеолитом зернистос­тью от 0,25 до 0,50 мм.

Установка может быть использована для очистки водорода, поступающего из магистрали.

Допускается для предварительной очистки водорода от кислорода использовать другие установки, обеспечивающие требования 3.1.

3. Отбор проб

   1. Порошок должен быть испытан в состоянии поставки.

   2. Потери массы должны определяться на двух исследуемых порциях (навесках).

   3. Масса испытываемой порции должна быть равна приблизительно 5 г, за исключением порошков с низкой насыпной плотностью, для которой она может быть меньшей, и должна соответствовать требованиям, изложенным в 4.5 и 6.2.

Отбор и подготовку проб для анализа проводят по ГОСТ 23148, если они не указаны в нормативных документах на конкретный порошок.

Допускается при соблюдении требований 4.5 и 6.2, кроме случаев разногласия в результатах испытания, использовать для анализа всех порошков навески массой менее 5 г.

3. Порядок проведения испытаний

Выполняют по два определения для каждого испытываемого образца.

Если возникают трудности по предотвращению высыпания порошка из лодочки, то порошок может быть спрессован (без применения смазки, связки, увлажнителя и других добавок) для получения спрессованной порошковой заготовки малой плотности или завернут в медную безок- сидную фольгу, если порошковая заготовка имеет очень малую прочность неспеченного материала. Медная фольга может быть использована только в случае, если температура испытания превышает температуру плавления меди.

Прессованная порошковая заготовка должна иметь толщину не более 2 мм и пористость не менее 30 %.

При испытании порошков, которые склонны к образованию соединений с азотом (например хромсодержащий порошок легированной стали), операции по продувке должны быть выполнены с помощью аргона вместо азота (6.5 и 6.6).