---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ
ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ В ВОДОРОДЕ

ГОСТ 18897—73
(СТ СЭВ 1561—79)

Издание официально

е

Цена 3 кол.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

У

Группа В 59

ДК 669-492.2 : 001.4 :006.354

Г

ГОСТ
18897-73*

(СТ СЭВ 1561—79)

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Метод определения потери массы
при прокаливании в водороде

Metal powders. Method for determination of
metal powders losses while heating it in hydrogen

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14 июня 1973 г. № 1465 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4259 срок действия продлен до 01,07,90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения потери массы при прокаливании в водороде металлических порошков же­леза, никеля, кобальта, меди, бронзы, молибдена, вольфрама, ле­гированной стали, олова, свинца. Метод позволяет приближенно определять содержание кислорода в металлических порошках.

Метод заключается в уменьшении массы порошка после его прокаливания.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1561—79.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовку проб для анализа проводят по ГОСТ 23148—78.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными
в декабре 1980 г., декабре 1984 г. (ИУС 2—81, 3—85).

2. © Издательство стандартов, 1986АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Установка для определения потери массы при прокаливании в водороде (см. чертеж).

Установка состоит из следующих элементов: водородного бал­лона с редуктором 7; азотного баллона с редуктором 2; электри­ческих трубчатых печей 3 (зона нагрева не менее 150 мм) со средствами контроля и управления температурой; кварцевых труб 4 диаметром 18—22 мм и длиной около 400 мм, наполненных медной стружкой, предназначенных для очистки водорода и азо­та от кислорода; склянок Тищенко: с аскаритом 5, с фосфорным ангидридом, смешанным с прокаленным асбестом 6; склянки Дрекселя 7 с концентрированной серной кислотой; кранов стеклян­ных 8 по ГОСТ 7995—80, соединяющих систему очистки с печыо; электрической трубчатой печи 9 с сопротивлением, разрешающим поддерживать температуру до 1200°С; термопары платина-пла- тинородиевой 10 гальванометра 11 кварцевой или керамической газонепроницаемой трубы 12 диаметром 22 мм и длиной 750— 1000 мм; резиновой пробки с кварцевой трубкой 73.

Реактивы для поглощения влаги (аскарит, фосфорный ангид­рид и серная кислота) заменяются через 1,5—2 месяца.

Для очистки водорода от кислорода применяют также погло­тительную склянку с палладированным асбестом. Для поглощения влаги — склянку с силикагелем.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80, кварцевые, корундо­вые, из окиси циркония, молибденовой жести, никелевые длиной 50—90 мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Крючок из легированной стали для загрузки и выгрузки ло­дочки из печи.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Аскарит.

Фосфорный ангидрид.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022—80.

Азот по ГОСТ 9293—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Сборка установки и проверка герметичности.

Собирают установку, как указано на чертеже. Газ, использо­ванный для продувки, должен удаляться через вытяжную венти­ляцию.

Для проверки герметичности системы вынимают из конца тру­бы резиновую пробку с кварцевой трубкой и заменяют ее резино­вой пробкой. Включают ток водорода и открывают кран, соединя­ющий печь с водородом (доступ азота должен быть перекрыт). Если в дрекселе с серной кислотой в течение 5 мин не замечено выделения пузырьков газа, система герметична. Затем перекры­вают доступ водорода, открывают ток азота и проверяют герме­тичность азотной линии.

Перед проведением испытания лодочки должны быть прокале­ны в токе водорода до постоянной массы и должны храниться в эксикаторе. Включают печи 3, предназначенные для очистки га­зов от кислорода. На протяжении всего процесса работы на уста­новке в них поддерживается температура 450°С.

Трубку помещают в печь 9 так, чтобы один конец ее на две тре,- ти выступал из печи в сторону подачи газа.

Печь 9 со вставленной в нее трубой нагревают до температу­ры 1000°С. Включают ток азота и пропускают его через систему в течение 5 мин. Затем открывают трубу и в ее короткую часть, в середину печи, помещают лодочки. Закрывают трубу и снова про­пускают ток азота в течение 1 мин. Прекращают подачу азота и одновременно включают ток водорода со скоростью 3—5 пу­зырьков в секунду. На выходе из печи зажигают факел водорода. Через 1 ч трубу с лодочками выдвигают по ходу тока водорода так, чтобы лодочка находилась на расстоянии 150—200 мм от горячей зоны печи.

Лодочки охлаждают в токе водорода в течение 20—30 мин. Прекращают подачу водорода и одновременно включают ток азота, который пропускают в- течение 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. В прокаленную и взвешенную лодочку помещают 1 —10 г исследуемого порошка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску порошка равномерно распределяют в лодочке так, чтобы толщина его слоя не превышала 3 мм.

Печь 9 со вставленной в нее трубой нагревают до температуры, указанной в табл. 1.

Включают ток азота и пропускают его в течение 5 мин. Линей­ная скорость протекания азота в холодной части трубы должна быть не менее 2,5 см/с. Линейную скорость газа (V), см/с, вычис­ляют по формуле где К— расход газа, см³/с;

Д— внутренний диаметр трубы, см.

Открывают трубу и помещают лодочку с навеской порошка в ее короткую часть, в середину печи.

Закрывают трубу и снова пропускают ток азота в течение 1 мин.

Прекращают подачу азота и одновременно включают ток водо­рода. Линейная скорость протекания водорода в холодной части трубы должна быть не менее 2,5 см/с.

Таблица 1

По истечении времени, необходимого для восстановления порошка, трубу с лодочкой выдвигают из горячей зоны печи. Лодочку с навеской охлаждают в токе водорода в течение 20 — 30 мин. Затем прекращают подачу водорода и одновременно вклю­чают ток азота, который пропускают через систему в течение 5 мин.

Открывают трубу, вынимают лодочку с навеской, помещают ее в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвеши­вают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение производят следующим образом: лодочку с на­веской порошка помещают в холодную печь и пропускают через систему водород в течение 10—15 мин. Зажигают факел водо­рода.

Затем включают печь 9, нагревают ее до температуры, указан­ной в табл. 1.

По истечении времени, необходимого для восстановления по­рошка, печь выключают.

Трубу с лодочкой выдвигают из горячей зоны печи, снижают температуру печи до 500°С, не прекращая подачи водорода. За­тем вынимают лодочку, помещают ее в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Потери массы при прокаливании в водороде (X) в про­центах вычисляют с погрешностью не более 0,01% ПО формуле

|QQ

т₂—m_t'

где mi— масса лодочки, прокаленной до постоянной массы, г;

т₂— масса лодочки с порошком перед испытанием, г;

т₃— масса лодочки с порошком после испытания, г.

(Измененная редакция, Изм. № Г, 2).

Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллель­ных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

А

Потери массы при прокаливании, %

бсолютные допускаемые
расхождения, %

О

0,02

0,04

0,05

т 0„1 ДО 0,3

С

» 0,8

в. 0,3 » 0,5

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

Определяемая потеря массы при прокаливании в водороде является бо­лее низкой, чем содержание кислорода, если порошок загрязнен окислами, ко­торые не восстанавливаются в условиях, оговоренных настоящим стандартом (например SiO₂, А1₂О₃, СаО, MgO, TiO₂), и может быть выше, чем содержа­ние кислорода, если в порошке присутствуют влага, углеводороды и их сме­си, а также адсорбированные или абсорбированные металлическим порошком газы, которые удаляются во время нагревания (количество их незначительно).

Потеря массы при прокаливании в водороде может быть выше, если в порошке присутствуют элементы, которые в условиях проведения испытания частично или полностью улетучиваются (S, N, С, Р и некоторые летучие ме­таллы, например, свинец, кадмий, цинк), а также, если порошок содержит уг­лерод и окислы, которые могут в условиях проведения испытания восстанав­ливаться углеродом (Сг₂О₃, МпО).

Порошки, содержащие марганец, хром и другие элементы, обладающие высоким сродством к кислороду, могут быть окислены во время испытания под влиянием атмосферы или в результате восстановления менее жаростойких окислов. В некоторых случаях это может привести к отрицательной величи­не потери массы при прокаливании в водороде.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Л. В. Сницарчук.

Сдано в наб. 08.05.86 Подп. в печ. 01.08.86 0.5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,41 уч.-изд. л.
Тираж 6000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандаров, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3318.Изменение № 3 ГОСТ 18897—73 Порошки металлические. Метод определения по­тери массы при прокаливании в водороде

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 № 3790

Дата введения 01.07.90

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «(при массовой доле кис­лорода от 0,1 до 2,0 %). Для порошков с массовой долей кислорода менее

(Продолжение см. с. 88)0,1 % и наличием металлоидов определение кислорода проводят по ГОСТ 27417—87»;

дополнить абзацем (после второго): «Рекомендации по выбору метода опре­деления кислорода в металлических порошках в соответствии с ГОСТ 27417—87».

Раздел 2. Чертеж заменить новым:

(Продолжение см. с. 89)

второй абзац. Заменить слова: «электрической трубчатой печи 9 с сопротив­лением, разрешающим поддерживать температуру до 1200 °С; термопары плати- на-платинародиевой 10; гальванометра //» на «электрической печи 9, позволяю­щей получать температуру до 1200 °С; системы регулирования с платина-платина- родиевой термопарой, обеспечивающей поддержание температур в печи с погреш­ностью не более указанной в табл. 1»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего на­значения по ГОСТ 24104—88, не ниже 2-го класса точности с наибольшим пре­делом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие указанным метроло­гическим характеристикам».

Пункт 4.1. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Массовую долю потери массы порошка при прокаливании определяют для двух параллель­ных навесок массой 1—10 г каждая. Навеску порошка, взвешенную с погреш­ностью не более 0,0001, г, помещают в прокаленную и взвешенную лодочку. По­рошок равномерно распределяют в лодочке до получения слоя толщиной не