Примечание — Перед испытанием собранные, как указано на рисунках 1 и 2, и соединенные в одну систему установки должны быть проверены на герметичность. Газ, использованный для продувки системы, должен удаляться через вытяжную вентиляцию.
На протяжении всего процесса работы на установке для предварительной очистки газов от кислорода в печах 3 (рисунок 2) должна поддерживаться температура (450 ± 10) °С.
Допускается в 6.3 и 6.5 вместо потока азота и аргона использовать поток водорода.
Обработка результатов
Потери массы при прокаливании в водороде HL (массовую долю). %, вычисляют по формуле где w2 ~ масса лодочки с испытываемой порцией до испытания, г;
т3— масса лодочки с восстановленной испытываемой порцией после испытания, г;
тх— масса пустой предварительно обработанной лодочки (4.5), г.
Результат каждого определения вычисляют, округляя до ближайших 0,01 % (т/т). Расхождение между двумя определениями должно быть не более 0,04 % по абсолютной величине, если потери массы при прокаливании в водороде менее 0,8 % (т/т). Если потери при прокаливании в водороде равны или превышают 0,8 % (т/т), то расхождение должно быть не более 5 % от среднего значения.
Вычисляют потери при прокаливании в водороде как среднее арифметическое значение двух результатов и записывают его, округляя до ближайших 0,02 % (т/т), если потери составляют менее или равны 0,8 % (т/т), и до ближайших 0,05 % (т/т), если потери более 0,8 % (т/т).
П р и м е ч а н и е — Если, например, после вычисления потери массы составляют 0,634 % и 0,677, то необходимо записать с округлением до 0,01 % соответственно 0,63 % и 0,68 %.
При интерпретации результатов анализа относительных потерь массы металлического порошка необходимо учитывать замечания, изложенные в приложении А.
Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
ссылку на настоящий стандарт;
все детали (сведения), необходимые для идентификации испытываемого образца;
среднее арифметическое значение двух полученных результатов (7.3);
все операции, не оговоренные данным стандартом или рассматриваемые как необязательные;
- детали любого явления, которое могло быть повлиять на результаты.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Интерпретация результатов
А. 1 Потери массы порошка при восстановлении водородом (так называемые водородные потери) — характеристика порошка, необходимая для изготовления материалов порошковой металлургии. Первоначально считали, что они соответствуют содержанию кислорода в оксидах, восстанавливаемых водородом, но с появлением более сложных и легированных порошков было замечено, что некоторые химические превращения могут влиять на измеряемые потери массы как положительно, так и отрицательно. Таким образом, при интерпретации результатов анализа необходимо учитывать следующие факторы.
А.2 Измеряемые потери массы не включают кислород, присутствующий в форме оксидов, таких как SiO2, А12О3, MgO, СаО, ВеО, TiO2, которые при условиях испытания не восстанавливаются.
А.З Потери массы включают испарения воды и/или углеводородов, присутствующих в порошке.
А.4 Потери массы включают газы, которые в результате адсорбции или поглощения присутствовали в порошке и выделились при нагреве. Количество таких газов обычно незначительно.
А.5 Потери массы включают, кроме кислорода, элементы, которые присутствуют в порошке и при определенных условиях испытания частично или полностью удаляются из него в результате летучести или взаимодействия с водородом или имеющимися оксидами, образуя при этом летучие соединения (например углерод, азот, фосфор и сера).
А.6 Потери массы включают примеси металлов в порошке, которые при определенных условиях испытания становятся летучими и частично или полностью удаляются при испытании (например свинец, цинк и кадмий).
А.7 Если в порошке присутствует углерод, потери массы при испытании на «водородные потери» могут включать также кислород из оксидов, которые при определенных условиях испытания восстанавливаются углеродом, например оксиды Сг2О3 и МпО, содержащиеся в стали одновременно с углеродом.
А.8 Порошки, содержащие марганец, хром или элементы, обладающие большим сродством к кислороду, могут окисляться при испытании под воздействием внешней среды или в результате восстановления менее тугоплавких оксидов. В исключительных случаях это ведет к получению отрицательного результата для водородных потерь (т. е. при испытании имеет место увеличение массы).
УДК 621.762:006.001.4:006.354
МКС 77.160
В59
ОКСТУ 1790
Ключевые слова: порошок металлический, определение содержания кислорода, метод восстановления, потери массы, отбор проб, порядок проведения испытаний
Редактор Л И. Нахимова
Технический редактор В. И. Прусакова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка Л. А. Круговой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 19.04.2001. Подписано в печать 10.05.2001. уСд. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 350 экз. С 886. Зак. 472.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
