---

50 см³ раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2, пипеткой переносят в коническую колбу с пробкой вместимостью 500 см³, добавляют 50—70 см³ воды, 20 см³ раствора серной кислоты, 2 г двууглекислого натрия. После заполнения колбы углекислым газом приливают 20 см³ раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и ставят на 5—10 мин в темное место. Затем пробку обмывают водой в ту же колбу и титруют раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добавляют 3 см³ крахмала и продолжают титровать до перехода окраски раствора из синей в зеленую или голубовато-зеленую.

Массовую долю соединений хрома в пересчете на СгО₃(Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_{х =}У-0,003333 • 5 • 100 • 100

²т- (100-Й)

где V— объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израс­ходованный на титрование, см³;

0,003333 — масса СгО₃, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

т — масса пробы пигмента, г;

X— массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +0,3 % при доверительной вероятности Р — 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.8. Определение массовой доли солей щелочных металлов в пересче­те на К₂О

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 по объему.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1,0000—2,5000 г пигмента взвешивают в фарфоровом тигле и прокаливают в течение 1 ч при температуре (600±10) °С. После прокаливания остаток выщелачивают горячей водой температурой 75—80 °С, при этом хроматы щелочных металлов переходят в раствор, который вместе с нераство­римой частью количественно переносят на плотный бумажный фильтр с помощью 50—100 см³ горячей воды. Фильтр промывают горячей водой до полного обесцвечивания, собирая все промыв­ные воды в коническую колбу вместимостью 250 см³ с пробкой.

Фильтрат разбавляют водой до 150 см³, добавляют 30 см³ раствора соляной кислоты и 1,5—2,0 г йодистого калия и перемешивают.Колбу закрывают пробкой и ставят в темное место на 5—10 мин. После этого содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 3 см³ раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Массовую долю солей щелочных металлов в пересчете на К₂О (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

X ₌ Г- 0,00313 ■ 100 ■ 100

³т • (100 - X)

где К—объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсхо­дованный на титрование, см³;

0,00313 —масса К₂О, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

X—массовая доля летучих веществ, %;

т —масса пробы пигмента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, кристаллический.

Аммиак водный по ГОСТ 3760; аммиачный раствор хлористого аммония готовят растворением 30 г хлористого аммония и 50 см³ аммиака в 500 см³ воды.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Машина универсальная для встряхивания типа УВМ-1 или другое встряхивающее устройство. Тигель ТФ-40-ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336 или фильтр бумажный «синяя лента».

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В колбу с пробкой помещают 5,00 г пигмента и 200 см³ аммиачного раствора хлористого аммония. Содержимое колбы перемешивают при температуре 15—25 °С в течение 30 мин, используя аппарат для встряхивания или мешалку. Затем раствор отстаивают в течение 15 мин и фильтруют декантацией через предварительно доведенный до постоянной массы фильтрующий тигель или бумажный фильтр «синяя лента». Остаток со стенок колбы переносят на фильтр при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником и 20—30 см³ аммиачного раствора хлористого аммония.

Фильтр с осадком промывают несколько раз водой до исчезновения желтой окраски на фильтре. Затем сушат при температуре (105±3) °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Массовую долю веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористого аммония, (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

_ ти₁ • 100 ■ 100

“ ЙГ(ІОО-І) ’

где т — масса пробы пигмента, г;

т_} — масса остатка, г;

X— массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % при норме 0,5 % и не более 0,1 % при норме 1,0 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,03 % при доверительной вероятности Р — 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Машина универсальная для встряхивания типа УВМ-1 или другое встряхивающее устрой­ство.

Кислота соляная поГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, кристаллический.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

50,00 г пигмента помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают воду до метки и содержимое колбы встряхивают в течение 30 мин при температуре 15—25 °С таким образом, чтобы пигмент все время держался в суспензии. Затем суспензию отстаивают в течение 15 мин. Остав­шуюся суспензию фильтруют через фильтр «синяя лента» в сухую колбу, отбрасывая первые 15—20 см³ фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

50 см³ фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % и 1 г кристаллического йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое встряхивают и ставят на 5—10 мин в темное место. Затем пробку обмывают водой в ту же колбу и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 3 см³ раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю водорастворимых хроматов в пересчете на СгО₃ (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

_х_ У-0,003333 • 500 ■ 100 ■ 100

⁵т • 50 ■ (100 - X)

где V— объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израс­ходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,003333 — масса СгО₃, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

т — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

X— массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % при норме 1,0 и 1,7 % и 0,01 % при норме 0,1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.11. Определение массовой доли водорастворимых сульфатов в пересчете на SO₃

Кислота азотная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей азотной кислоты 20 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации с (HNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 5 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 2 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

50 см³ фильтрата, полученного по п. 4.10.2, отбирают пипеткой и переносят в стакан вместимостью 100 см³. Затем добавляют 3 см³ соляной кислоты и 5 см³ этилового спирта. Полученный раствор нагревают до кипения, при этом наблюдается изменение окраски до зеленого цвета. Если изменения не произошло, прибавляют еще 2—3 см³ этилового спирта до изменения окраски. К горячему раствору добавляют по каплям 2 см³ (при норме не более 0,1 %) и 8 см³ (при норме не более 1,0 % SO₃) горячего раствора хлористого бария. Полученный раствор выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Раствор с осадком охлаждают, осадок количест­венно переносят на фильтр «синяя лента». Стакан и фильтр промывают 4—5 раз горячей водой температурой 75—80 °С порциями по 5—10 см³, а затем водой температурой 15—25 °С до отрицательной реакции на ион хлора. Проверку на полноту промывки проводят следующим образом: 2—3 см³ промывных вод собирают в пробирку, добавляют 2 см³ раствора азотнокислого серебра и 1 см³ азотной кислоты, раствор не должен опалесцировать. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, тигель с осадком помещают в холодную муфельную печь, медленно нагревают до температуры (800±10) °С и выдерживают при этой температуре в течение 10—15 мин. Тигель после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Если остаток после прокаливания имеет желтый цвет (из-за загрязнения хромом), определение следует повторить.

Массовую долю водорастворимых сульфатов в пересчете на SO₃ (JQ вычисляют по формуле

_ m_i■ 0,3427 ■ 500 ■ 100 ■ 100

^Х(> ^50 - (100-Л) ’

где т — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

?и₁ — масса осадка сульфата бария, г;

0,3427 — коэффициент пересчета BaSO₄ на SO₃;

X— массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % (при норме не более 0,1 %) и 0,1 % (при норме не более 1,0 %). Допускаемая абсолютная суммарная погреш­ность результата анализа составляет ±0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

Допускается определение массовой доли водорастворимых сульфатов в триоксихромате цинка фотометрическим методом.

При разногласиях в оценке массовой доли водорастворимых сульфатов в триоксихромате цинка анализ проводят весовым методом.

(Измененная редакция, Изм. Ns 2).

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-М, ФЭК-Н, ФЭК-56, колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или фотометр лабораторный ЛМФ-72.

Секундомер.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 30 % в растворе соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят следующим образом: 300 г хлористого бария помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в растворе соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), доводят этой же кислотой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в коническую колбу, нагревают почти до кипения и оставляют на сутки. Затем фильтруют дважды через один и тот же двойной фильтр «синяя лента». Раствор перед использованием тщательно перемешивают.