ГОСТ 16274.2-77. Висмут. Метод определения содержания сурьмы (73152)

УДК 669.76:546.86.06:006.354 Группа В59

ГОСТ
16274.2-77

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

Метод определения содержания сурьмы

Bismuth.

Method for determination of antimony content

ОКСТУ 1709

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 20 %-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор готовят следую­щим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 см¹ горячей воды.

Фиолетовый кристаллический, 0,1 %-ный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор 1; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 см³ концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют 200—300 см³ воды и 80 см³ концентрирован­ной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимос­тью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см³ раствора 1 поме­щают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают до метки 10 %-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

1. см³ рабочего раствора 2 содержит 0,005 мг сурьмы, готовят в день употребления.

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Раствор соли висмута готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 1 г металлического висмута марки не ниже ВиОО, добавляют 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, раствор выпаривают досуха, охлаждают, к остатку приливают 3 см³ серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения стенки колбы обмывают водой и приливают 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 3:1. По­лученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 3:1, и перемеши­вают.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная Г.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.

В стакан вместимостью 50 см³ отмеривают 5 см³ раствора, добав­ляют одну каплю раствора двухлористого олова, перемешивают, прибавляют 1 см³ раствора нитрита натрия и оставляют на 5 мин, затем прибавляют 1,5 см³ раствора мочевины, дают выделиться ос­новной массе газов, переносят раствор в делительную воронку вмес­тимостью 100 см³ и ополаскивают стаканчик водой. Раствор в ворон­ке доливают водой до 50 см³.

К раствору приливают 0,5 см³ кристаллического фиолетового, пере­мешивают и экстрагируют сурьму 20 см³ толуола в течение 1 мин.

Оптическую плотность толуольного раствора измеряют на фото­электроколориметре при длине волны 610 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика.

В стаканы вместимостью по 50 см³ отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 см³ рабочего раствора 2, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 и 0,015 мг сурьмы, и нагревают до прекращения выделения паров серного ангидрида. К сухому остатку приливают 5 см³ раствора соли висмута, одну каплю раствора двухлористого олова и далее анализ ведут как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответству­ющим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

“ т • ■ 1000 ’

где т_х — количество сурьмы, найденное по градуировочному графи­ку, мг;

V — общий объем раствора, см³;

Pj — аликвотная часть раствора, взятая для определения, см³; т — навеска, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

<7=0,4 С; D=0,5C,
где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп-
ределений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.2-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утверж­денными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает фотоколориметрический метод определения содер­жания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,003 до 0,02 %).

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплекс­ного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измере­нии оптической плотности экстракта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 см^{* 1 2 3} по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см³ по НТД.

Микробюретка вместимостью 5 см³ по НТД.

Конические колбы вместимостью 250 см³ по ГОСТ 7851.

Стаканы химические вместимостью 50 см³ по ГОСТ 7851.

Делительная воронка вместимостью 100 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и 10 %-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 3:1.

Олово двухлористое по ТУ 6—09—5393, 5 %-ный раствор в соля­ной кислоте, разбавленной 1:1.

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску 1 г висмута помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см³, приливают 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, после чего к остатку приливают 3 см³ серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки колбы водой и приливают 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 3:1.

1