ГОСТ 19863.11-91. Сплавы титановые. Метод определения палладия (72931)

УДК 669.715.543.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

М

ГОСТ
19863.11—91

Titanium aKoys.

Method for the determination of palladium

ОКСТУ I7M

Дата введения 01.07,92

Настоящим стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения палладия (при массовой доле от 0.05 до 1.0%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтори­стоводородной кислотах в присутствии винной кислоты, образова­нии при pH I комплексного соединения палладия с ннтрозо-Р- солью, окрашенного в красно-оранжевый цвет, и измерении опти­ческой плотности раствора при длине волны 510 нм. Окраска комп­лекса устойчива в течение одних суток.

Определению не мешает ниобий, молибден, ванадий, алюминий; мешают цирконии н хром при их соотношении к палладию более чем I : 1.

3. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100’С с це­ной деления 1^е.

Издание официальное

Настоящий стандарт ис может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³ и рас­твор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофторкстонодородная: к 280 см³ фтористоводород­ной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в по­лиэтиленовой посуде.

Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм³.

Палладии по ГОСТ 13462 марки Пд99,9.

Стандартный раствор палладия: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ смеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до су­хих солей, приливают 5 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.

Сухой остаток растворяют в 5 см³ соляной кислоты, прилива­ют 10 см³ воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, перезолят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и пе­ремешивают.

1 см³ раствора содержит 0.0001 г палладия.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 1 помешают а коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соля­ной кислоты, 2 см³ борофтористоводородной кислоты, 10 см³ рас­твора винной кислоты, перемешивают н умеренно нагревают до полного растворения.

Таблица I

В раствор добавляют 5—10 капель азотной кислоты до прекра­щал ня выделения пузырьков газа и исчезновения фиолетовой ок­раски, затем раствор охлаждают до комнатной температуры, до­бавляют 20 см³ раствора винной кислоты, переводят в мерную кол­бу вместимостью JOO см³, доливают водой до метки и перемеши­вают.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую долю палладия определяют по градуировочному гра­фику.

В восемь из девяти конических колб вместимостью по 100 см³ отмеряют из микробюрстки 0,2; 0,4; 0,6; 0.8; 1,0; 1,2; 1.4; 1,6 см³ стандартного раствора палладия, приливают по 1 см³ раствора со­ляной кислоты, по 80 см³ воды и далее продолжают по пп. 4.2 и 4.3.

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен пал­ладий. _z

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам палладия строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю палладия (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= —• 100,
/я,
где т — масса палладия в растворе пробы, найденная по градуи-
ровочному графику, г;

— масса пробы в аликвотной части раствора, г.

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

8. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук;

Г. И. Фридман, канд. техн, наук; Л. А. Тенякова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 № 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.11-80

4. Периодичность проверки — 5 лег

$

Номер раздела, пункта

Обличение НТД, из который дана ссылка

86