---

УДК 669.293:546.883.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

■

ГОСТ
18385.4—79

Взамен
ГОСТ 18385.7—73

■■■■■■■імишидияммм———■IHIHWI——ММ—I———МІМШМИ—

НИОБИЙ

Метод определения тантала

Niobium. Method for the determination
of tantalum

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1968 срок действия установлен

с 01.07, 1980 г. до 01.07. 1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­ческий метод определения тантала (от 0,06 до 0,45%).

Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллическо­го фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-тартрат- ной среды и фотометрировании экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18385.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичный ему прибор.

Весы аналитические.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками, вместимостью по 80 мл. Пробирки стеклянные с притертыми пробками, вмести­мостью по 15 мл.

Пипетки из полиэтилена, вместимостью по 2—3 мл.

Колбы мерные, вместимостью по 100 и 500 мл.

Цилиндры мерные, вместимостью по 50 и 100 мл.

Тигли фарфоровые.

Пипетки с делениями, вместимостью по 5 и 10 мл.

Полиэтиленовые банки, вместимостью по 500 мл.

Тантала пятиокись, содержащая не менее 99,5%..

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344—73, ч. д. а.

Издание официальное

21

Перепечатка воспрещена

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—71, ч.д. а., 10%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д. а., плотностью 1,84 г/см³ и 10 н. раствор.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800— 850°С.

Раствор для разбавления: 10 г пиросернокислого натрия поме­щают в тигель и сплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 мл горячего раствора вин­нокислого аммония, приливают 100 мл воды, 45 мл 10 н. раство­ра серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вме­стимостью 500 мл и доливают водой до метки (pH раствора дол­жен быть 1—1,3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64, ч.д. а., разбавленный 1:9.

Толуол по ГОСТ 5789—78, х. ч.

Ацетон по ГОСТ 2603—71, ч.д. а.

Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор, го­ден к применению через сутки после приготовления, хранят в склянке из темного стекла.

Натрий фтористый, ос.ч., 5%-ный насыщенный раствор; 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 мл горячей воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в поли­этиленовую банку и оставляют на ночь, отстоявшийся прозрач­ный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку.

Стандартный раствор: 0,0610 г пятиокиси тантала помещают в тигель и сплавляют при температуре 800°С с 2 г пиросерно­кислого натрия, к плаву добавляют 40 мл горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворе­ния, добавляя 10 мл водного раствора аммиака. Раствор перели­вают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают до метки водой; 1 мл стандартного раствора содержит 0,5 мг тантала.

Раствор А: 2 мл стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствором для раз­бавления до метки; 1 мл раствора А содержит 10 мкг тантала. Раствор А годен в течение 2—3 сут после приготовления.

В кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,8 мл раствора А. Объем раство­ра в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 мл; pH полученного раствора должен быть 1 —1,3 (pH уста- наливают в отдельной аликвоте по универсальной индикаторной бумаге; если pH не достигнут, приливают по каплям 10 н. рас­твор серной кислоты или водный аммиак). Затем к полученным растворам приливают по 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл рас-твора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл рас­твора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают проб­кой и содержимое экстрагируют 1 мин. После отстаивания в тече­ние 1 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей точно 7 мл экстракта и переносят в сухую пробирку с притертой проб­кой, в которую предварительно добавлено точно 3 мл ацетона. Содержимое пробирки перемешивают. Так поступают с содер­жимым каждого кварцевого цилиндра. Полученные раство­ры представляют собой рабочие растворы сравнения. До измере­ния оптической плотности растворы могут стоять несколько часов.

Растворы сравнения последовательно переводят в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность каждого раствора, как указано в ГОСТ 18385.0—79. Оптическую плотность измеряют при длине волны 590 нм, светофильтр № 5. В качестве нулевого раствора применяют воду.

Одновременно через все стадии построения градуировочного графика проводят два параллельных контрольных опыта на чис­тоту реактивов. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из оптической плотности растворов сравнения. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать значения 0,03.

0,25 г ниобия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при температуре 800°С с 5 г пиросернокислого натрия и 1—2 мл серной кислоты до получения прозрачного пла­ва и прекращения выделения паров серной кислоты. Плав рас­творяют при кипячении в 50 мл раствора виннокислого аммония, добавляют 50 мл воды и 23 мл 10 н. раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят водой до метки (pH раствора должен быть 1 —1,3, что устанавли­вают по индикаторной бумаге). Пипеткой отбирают 4 или 5 мл полученного раствора (при массовой доле тантала 0,06—0,2% от­бирают 5 мл, при массовой доле свыше 0,2% отбирают 4 мл) и переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, затем раз­бавляют до 10 мл раствором для разбавления; pH полученного раствора должен быть 1 —1,3 (pH устанавливается в отдельной аликвотной части, если он не достигнут — приливают по каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). Приливают к полученному раствору 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 1,8 мл рас­твора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл рас­твора кристаллического фиолетового и далее проводят экстрак­цию и измерение оптической плотности, как описано при построе­нии градуировочного графика в п. 2.2.2.

Одновременно через все стадии анализа проводят два парал­лельных контрольных опыта на чистоту реактивов. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раствора кон­трольного опыта.

Массу тантала в растворе пробы находят по градуировочному графику.

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по фор­муле

_{х =}т-100-100

т_х- К-1000-1000’

где т — масса тантала, найденная по градуировочному графи­ку, мкг;

V — объем аликвотной части, мл; — масса навески, г.

Разность результатов двух параллельных определений и ре­зультатов двух анализов не должна превышать величин абсолют­ных допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Правильность результатов анализа контролируют методом до­бавок. К трем одинаковым аликвотным частям одного из анали­зируемых растворов в каждой из которых масса тантала, уста­новленная по пп. 2.2; 2.3, составляет 6 мкг, добавляют по 0,6 мл раствора А. Полученные растворы анализируют по пп. 2.2; 2.3. За результат анализа аликвотных частей с добавками тантала* принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений (в этих трех аликвотных частях). Анализы правиль­ны, когда полученный результат отличается от содержания тан­тала в аликвотных частях без добавки тантала не более чем на 7 и не менее чем на 5 мкг тантала. Если полученный результат выходит за указанные пределы, то контроль правильности резуль­татов анализа повторяют, увеличивая число одинаковых аликвот­ных частей одного из анализируемых растворов до шести. Полу­ченный результат должен отличаться от исходного содержания тантала в аликвотных частях раствора не более чем на 6,9 и не менее чем на 5,1 мкг тантала.СОДЕРЖАНИЯ

ГОСТ 18385.0—79 Ниобий. Общие требования к методам анализа 3

ГОСТ 18385.1—79 Ниобий. Методы определения вольфрама . . 5

ГОСТ 18385.2—79 Ниобий. Спектральный метод определения крем­ния, титана и железа 13

ГОСТ 18385.3—79 Ниобий. Методы определения молибдена . 21

ГОСТ 18385.4—79 Ниобий. Метод определения тантала ... 28

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Ю. Смирнова
Корректор Т. А. Камнева

Сдано в наб. 18.06.79 Поди, в печ. 14.08.79 2,0 п. л. 1,91 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 10 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, 123557, Новопресненский пер., 3 Тип «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 876Изменение № 1 ГОСТ 18385.4—79 Ниобий. Метод определения тантала

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84 № 3561 срок введения установлен

с 01.03.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см³.

Пункт 1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 18344—73 на ГОСТ 18344—78, ГОСТ 4951—71 на ГОСТ 4951—79, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760—79, ГОСТ 2603—71 на ГОСТ 2603—79.

Раздел 2. Пятнадцатый абзац, пункт 2.2 (первый абзац). Заменить значе« ние: 40 н. на 5 моль/дм³.

Пункт 2.3 дополнить абзацем: «Абсолютные допускаемые расхождения про­межуточных массовых долей тантала рассчитывают методом линейной интерпо­ляции».

(МУС № 1 1985 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 18385.4—79 Ниобий. Метод определения тантала

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 № 3616

Дата введения 01.07.90

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 см³.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 2—3^і см³.

Колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 см³.

Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 см³.

Тигли кварцевые вместимостью 50 см³.

Пипетки с делениями вместимостью 1, 2; 5 и 1_;0 см³.

Полиэтиленовые банки вместимостью 500 см³.

Бумага индикаторная «Phan», pH 0,4—1,4 или «Рифан», pH 0,3—2,2.

Печь муфельная.

Тантала пятиокись, содержащая основного вещества не менее 99,9 %.

Натрий сернокислый пиро по ТУ 6—09—5404—88.

Аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007—89, водный раствор с массо­вой долей 1 %. Раствор: навеску аммония виннокислого массой 100 г растворяют в 700 см³ горячей воды, охлаждают и доливают водой до 1 дм³.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, водный раствор с массовой долей 10 %. Раствор: навеску 100 г аммония щавелевокислого растворяют в 700 см³ горячей воды, охлаждают и доливают водой до р дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и раствор с концентрацией 5 моль/дм³. Раствор: к воде объемом 722 см³ осторожно приливают небольшими порциями

при постоянном перемешивании 278 см³ концентрированной серной кислоты. Ес­ли смесь сильно разогревается, то ее охлаждают, после чего приливают следую­щую порцию кислоты.

Раствор для разбавления: навеску пиросернокислого натрия массой 20 г помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 см³ горячего раствора виннокислого аммония с массовой долей 10' %, приливают 100 см³ воды, 45 см³ раствора серной кисло­ты с молярной концентрацией 5 моль/дм³, охлаждают, переносят в мерную кол­бу вместимостью 500 см³ и доливают до метки значения pH раствора 1 —1,3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Кристаллический фиолетовый, водный раствор с массовой долей 0,2 %, го­ден к применению через сутки после приготовления, хранят в склянке из темного стекла; раствор: навеску красителя массой 0,2 г растворяют в воде, добавляя ее небольшими порциями, переносят раствор с осадком в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доводят объем водой до метки и перемешивают. Раствор остав­ляют в темном месте на сутки, затем отфильтровывают через фильтр «синяя лен­та».

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, водный раствор с массовой долей 5 %; навеску фтористого натрия массой 25 г тщательно перемешивают с 500 см³ горячей воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в полиэтилено­вую банку и оставляют на ночь; отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку.