---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ГАЗЫ
ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ
ГОСТ 17310—86

И

Цена 5 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваГ

ГОСТ
17310-86

Взамен
ГОСТ 1731І — 81

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГАЗЫ

Пикнометрический метод определения плотности

Gases. Picknometric method
for determination of density

ОКСТУ 0209

Срок действия с tMI.C87.87 до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает пикнометрический метод определения плотности (р) и относительной плотности (d) газов.

Стандарт распространяется на газы и газовые смеси, которые в условиях опыта не изменяют своего состава.

Стандарт не распространяется на газы, насыщенные влагой, температура которых превышает 40 °С.

Сущность метода заключается во взвешивании стеклянного пикнометра последовательно с осушенным воздухом и осушенным газом при одинаковых температуре и давлении.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Для определения плотности пробу газа из газопровода, ап­парата или другой емкости отбирают непосредственно в пикнометр способом сухой продувки. При удалении газопровода более чем на 1 км от лабораторного помещения допускается отбирать пробы га­за в двухвентильные пробоотборники (контейнеры) по ГОСТ 18917—82 с учетом следующих дополнений.

      1. Пробы в пикнометр отбирают из пробоотборной линии, соединяющей установку для заполнения пикнометра (см. черт.) с газопроводом.

      2. Пробоотборные линии должны быть возможно короткими, изготовленными из стальных, медных или латунных трубок внут­ренним диаметром 2—4 мм.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

1. 3. © Издательство стандартов, 1987Перед отбором пробы пробоотборные линии продувают испытуемым газом через тройник, к одному отводу которого при­соединяют резиновыми или полиэтиленовыми трубками установку для отбора газа в пикнометр. Давление в пробоотборной линии должно превышать атмосферное не более чем на 9807 Па (1000 мм вод. ст.).

   4. При отборе температура газа в пробоотборных линиях не должна быть ниже температуры газа в газопроводе. При необхо­димости пробоотборную линию теплоизолируют или подогревают.

   5. Пробы в контейнеры отбирают способом сухой продувки под давлением, соответствующим давлению газа в месте отбора.

   6. Контейнеры для отбора проб должны быть испытаны на давление, превышающее рабочее в 1,25 раза.

   7. Для отбора пробы газа в контейнер пробоотборную ли­нию продувают газом в течение 1—2 мин до полного удаления ос­таточного газа.

   8. Пробоотборную линию присоединяют к входному венти­лю контейнера, установленного вертикально. При закрытых вен­тилях контейнера открывают вентиль пробоотборной линии и плав­но открывают входной вентиль контейнера так, чтобы контейнер заполнялся газом постепенно. Когда давление газа в контейнере и в месте отбора пробы будет одинаково, постепенно открывают вы­ходной вентиль контейнера и продувают его газом так, чтобы дав­ление в контейнере поддерживалось на уровне полного давления газа в газопроводе. В процессе отбора пробы через контейнер не­обходимо пропустить газ в объеме, в 10—15 раз превышающем количество газа, находящегося в полностью заполненном контей­нере. После окончания пропускания газа через контейнер закры­вают его выходной вентиль, затем — входной и вентиль на пробо­отборной линии. Контейнер отсоединяют от пробоотборной линии и проверяют на герметичность погружением его в воду или обмы- ливанием.

   9. Контейнер транспортируют в лабораторию, соблюдая правила безопасности.

   10. Пробы хранят в утепленном помещении. Перед отбором пробы газа в пикнометр температура контейнера с газом не долж­на быть ниже температуры газа при отборе проб в контейнер.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Пикнометры стеклянные газовые типа ПГ вместимостью 100 или 200 см³ по ГОСТ 22524—77 или другие вместимостью от 100 до 200 см³.

Весы аналитические не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 по ГОСТ 24104— 80.

U-образные трубки типа TX-U по ГОСТ 25336—82.

Микрокомпрессоры типа ВК-1, МК-Л2 или другой источник, обеспечивающий подачу воздуха, не загрязненного посторонними примесями.

Счетчик газовый (с жидкостным затвором) вместимостью 2— 5 дм³ типа ГСБ-400.

Цилиндр (для маностата) по ГОСТ 1770—74 высотой 250— 300 мм.

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336—82 вмести­мостью 25—100 см³.

Барометр-анероид типа БАММ или ртутный чашечный типа СРА по нормативно-технической документации.

Термометр ртутный по ГОСТ 215—73 со шкалой от 0 до 50°С с ценой деления 0,1 °С.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.

Кальций хлористый по ГОСТ 4161—77.

Смазка вакуумная по ГОСТ 9433—80.

Масло трансформаторное по ГОСТ 982—80 или вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164—78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Смесь хромовая (5 г кристаллического двухромовокислого ка­лия по ГОСТ 4220—75 добавляют к 100 г концентрированной сер­ной кислоты по ГОСТ 4204—77 и осторожно нагревают в фарфо­ровой чашке на водяной бане до растворения).

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Чашка фарфоровая.

Печь муфельная.

Противень металлический.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Подготовка пикнометра

Пикнометр проверяют на герметичность погружением его в во­ду, создавая в нем избыточное давление путем нагнетания воздуха при закрытом выходном кране.

Пикнометр промывают хромовой смесью, водой, ополаскивают дистиллированной водой, этиловым спиртом и высушивают продув­кой сухим воздухом.

Хлористый кальций помещают в металлический противень, на­гревают до расплавления, выпаривают досуха. Затем переносят в фарфоровую термостойкую чашку, помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 2—Зч при температуре 500—600 °С. Про­каленный хлористый кальций хранят в эксикаторе.

Для заполнения пикнометра осушенным газом (воздухом) со­бирают установку по схеме, представленной на чертеже, с по­мощью резиновых или полиэтиленовых муфт.

U-образные трубки заполняют прокаленным хлористым каль­цием (допускается применять другие поглотители влаги, обеспечи­вающие полноту осушки, не реагирующие с отдельными компонен­тами газа и не обладающие по отношению к ним абсорбционной способностью).

Маностат, представляющий собой цилиндр с капиллярной труб­кой (диаметром 2—4 мм), заполняют вазелиновым или трансфор­маторным маслом на 150—200 мм его высоты. Склянку для про­мывания газа (счетчик пузырьков) заполняют вазелиновым или трансформаторным маслом так, чтобы капиллярная трубка была погружена в масло на 1 мм.

На входе к установке подсоединяют U-образную или прямую трубку, заполненную гигроскопической ватой.

Пикнометр продувают воздухом через установку в течение 10— 15 мин с объемной скоростью 100—200 см³/мин, которую предва­рительно устанавливают по газовому счетчику. Поток регулируют винтовым зажимом. Воздух должен быть чистым, не загрязненным примесями масла, газов, пыли. Затем в пикнометре создают избы­точное давление, закрывая сначала кран на выходе, а затем — на входе. Отсоединяют пикнометр от U-образных трубок и счетчика пузырьков и переносят к аналитическим весам. U-образные трубки изолируют от воздуха.

При всех операциях пикнометры берут за концы отводных тру­бок (кранов).

Пикнометр выдерживают около весов 20—30 мин, соединяют со склянкой для промывания газов (счетчик пузырьков), открыва­ют кран и выравнивают давление внутри пикнометра с атмосфер­ным (до прекращения выделения пузырьков). Затем кран закры­вают, отсоединяют пикнометр от счетчика пузырьков, взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0001 г и запи- 2*

сывают температуру и барометрическое давление окружающей среды (около весов).

Примечание. При наличии влаги в первом отводе U-образной трубки хлористый кальций заменяют свежепрокаленным.

Пикнометр заполняют свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой. Следят за тем, чтобы на стенках внутри пикнометра, в отводных трубках (кра­нах) и каналах кранов не оставалось пузырьков воздуха. Запол­ненный пикнометр оставляют с открытыми кранами около весов на 20—30 мин. Затем краны закрывают, излишки воды из отво­дов кранов удаляют фильтровальной бумагой, взвешивают пикно­метр с водой на технических весах с погрешностью не более 0,01 г и записывают температуру и барометрическое давление окружа­ющей среды (около весов).

(счетчик пузырьков)

ат—т_в

р—1,205-/< ’

где т — масса пикнометра с дистиллированной водой, г;

m_s— масса пикнометра с сухим воздухом, г;

р — плотность дистиллированной воды при температуре опы­та, кг/м³ (см. приложение 1);

1,205 — плотность сухого воздуха при температуре 20°С и дав­лении 101,325 кПа (760 мм рт. ст.), кг/м³;

— коэффициент для приведения плотности сухого воздуха к условиям опыта (р, t); находят по таблице приложе­ния 2 или вычисляют по формуле

„ 293 Р

~ (273+0 -101,325 ’

где t — температура окружающей среды (около весов) при взве­шивании пикнометра с сухим воздухом, °С;

Р — барометрическое давление, кПа.

За результат определения вместимости пикнометра принимают среднее арифметическое результатов двух определений, расхожде­ние между которыми не должно превышать 0,001 дм³.

1. 4. Вместимость пикнометра проверяют периодически не ре­же одного раза в шесть месяцев.

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

   1. Определение плотности газа

При каждом определении плотности газа измеряют массу осу­шенного газа и воздуха в объеме пикнометра при одних и тех же температуре и барометрическом давлении.

Определение проводят, как указано в п. 3.4.1.

Определение проводят, как указано в п. 3.4.1, с учетом следу­ющих изменений:

источник воздуха заменяют источником газа;

используют другие U-образные трубки с прокаленным хлорис­тым кальцием, предназначенные только для осушки газа;

газы с плотностью, меньшей плотности воздуха, направляют в пикнометр через короткую отводную трубку, а газы плотностью, большей плотности воздуха, — через длинную отводную трубку;

газ от источника подается в установку под давлением выше ат­мосферного не более чем на 9807 Па (1000 мм вод. ст.); не допу­скается применение вытесняющих жидкостей для перевода газа из пробоотборника в пикнометр;

газ на выходе из счетчика пузырьков направляют в вытяжной шкаф или за пределы помещения.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Плотность газа (рго) при температуре 20 °С и давлении 101,325 кПа в килограммах на кубический метр вычисляют по формуле

р₂₀=-^/гаг~^/Яв +1,205,

где т_г— масса пикнометра с газом, г;

т„ — масса пикнометра с сухим воздухом;

V — вместимость пикнометра, дм³;

К — коэффициент для приведения объема газа (воздуха) к температуре 20 °С и давлению 101,325 кПа (760 мм рт. ст.); находят по таблице приложения 2 или вычисляют, как указано в п. 3.4.3.

Результаты отдельных определений округляют до 0,001 кг/м³. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Ро=Рго •¹ >⁰⁷3,
Різ=Р'2о-1,0174.

<4=_Ро: 1,293, d₁₅=_P15:1,226, с/_2о=р_2о: 1,205, где 1,293; 1,226 и 1,205 — плотность сухого воздуха соответствен­но при температуре 0, 15 и 20°С и давлении 101,325 кПа, кг/м³.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

   1. Сходи м ость метода

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной дове­рительной вероятностью), если расхождение между ними не пре­вышает 0,004 кг/м³.

Два результата испытания, полученные в двух разных лабора­ториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,005 кг/м³.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

Плотность дистиллированной воды р, кг/м³, при атмосферном давлении (101,325 кПа) и температуре от 0 до 30 °С