1. Обработка результатов

    1. По результатам измерений вычисляют среднее значение количества . ямок травления в поле зрения где Ni количество ямок в поле зрения;

п — количество полей зрения.

  1. Плотность дислокаций рассчитывают по формуле

= 7V- К, (2)

где К — пересчетный коэффициент, определяемый увеличением микро­скопа.

  1. Пересчетный коэффициент определяют по формуле



где 5 — площадь поля зрения, определяемая увеличением микроскопа, см2.

    1. Площадь поля зрения определяется с помощью объектмикрометра, прилагаемого к микроскопу.

  1. Обработка результатов измерений

    1. Результатом измерения плотности дислокаций является величина, вычисленная по формуле (2).

    2. Погрешность результатов измерений составляет ± 50 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

    3. Результат измерений представляют двумя значащими цифрами, ум­ноженными на порядок определяемого значения плотности дислокаций (например, 2,2 • 103 см-2).

  2. Требования к квалификации оператора

Квалификация оператора в объеме, необходимом для выполнения изме­рений по настоящей методике, должна соответствовать требованиям изме­рителя электрических параметров полупроводниковых материалов третьего или более высокого разряда в соответствии с действующим тарифно-квали­фикационным справочником.

  1. Требования техники безопасности

При работе в химической лаборатории главные меры предосторожности относятся к хранению реактивов, разведению растворов, кислот, щелочей, использованию их при химическом травлении в холодном и подогретом виде.

Работы с химическими реактивами следует проводить в соответствии с «Основными правилами безопасности работы и химической лаборатории».

  1. Термины и определения

    1. Дислокация — линейный структурный дефект, ограничивающий зону сдвига, либо область дефекта упаковки внутри кристалла.

    2. Ямка травления дислокационная — углубление, получаемое в ре­зультате избирательного травления, образующееся в местах выхода дислока­ций на поверхности кристалла, форма и огранка которого зависит от сим­метрии поверхности (черт. 1).

    3. Избирательное травление — химическое или электрохимическое трав­ление, при котором удаление материала кристалла в области дефекта и без­дефектной матрицы происходит различным образом.

    4. Поверхностная плотность дислокаций — число дислокаций, пересе­кающих единичную площадь поверхности сечения кристалла, определяемое подсчетом дислокационных ямок травления.

    5. Слиток — продукция производства полупроводниковых материалов, полученная в результате процесса выращивания.

    6. Естественная поверхность кристалла — поверхность кристалла, обра­зовавшаяся в результате выращивания.

    7. Механически обработанная поверхность — поверхность или участки слитка, подвергшиеся обработке алмазным инструментом.

    8. Торец — сечение слитка, перпендикулярное направлению роста.

Образец-спутник — пластина, структура или другой объект, участву­ющий в технологическом процессе изготовления данной продукции, исполь­зуемый для оценки какого-либо параметра.

Дислокационные ямки травления;
увеличение 225


а — плоскость (111); б — плоскость (100).


Черт. 1




























Схема выбора полей
зрения

Черт. 2



ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Обязательное

ИЗМЕРЕНИЕ УГЛА ОТКЛОНЕНИЯ ПЛОСКОСТИ
ТОРЦЕВОГО СРЕЗА МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СЛИТКА
КРЕМНИЯ ОТ ЗАДАННОЙ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ
ПЛОСКОСТИ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ
ОРИЕНТАЦИИ ПЛОСКОСТИ ТОРЦЕВОГО СРЕЗА СЛИТКА
С ЗАДАННОЙ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ПЛОСКОСТЬЮ
РЕНТГЕНОВСКИМ ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

А. Измерение угла отклонения и идентификация кристаллографической
ориентации на пластине (шайбе)

Методика предназначена для измерения угла отклонения плоскости тор­цевого среза монокристаллического слитка кремния от заданной кристалло­графической плоскости и идентификации кристаллографической ориента­ции плоскости торцевого среза с заданной кристаллографической плоско­стью (h к I) на пластине отрезанной параллельно плоскости торцевого среза.

Методика распространения на слитки цилиндрической и произвольной формы диаметром (или линейными размерами) плоскости торцевого среза более 20 мм.


Методика применима в интервале углов отклонения плоскости торцево­го среза от заданной кристаллографической плоскости не более 5 градусов для ориентации (111) и (100) и не более 3 градусов для ориентации (013).

  1. Сущность метода

    1. Метод основан нс использовании явления дифракции рентгеновско­го характеристического излучения в монокристаллическом образце.

Для кристаллов кубической сингонии угол скольжения 0 (угол между падающим на монокристаллический образец первичным пучком рентгено­вского излучения и отражающей кристаллографической плоскостью (й к /)) вычисляют по формуле

(1)


/2


+ к2la


0 = arcsin



где а — период решетки монокристаллического образца, нм;

X — длина волны характеристического излучения, нм;

h к I — индексы Миллера кристаллографической плоскости;

п — порядок отражения.

  1. Регистрацию интенсивности отраженного (дифрагированного) из­лучения проводят с помощью детектора рентгеновского излучения, установ­ленного под двойным углом скольжения к первичному пучку.

  2. Геометрическую плоскость пластины (шайбы) совмещают с осью вращения гониометра. Первичный пучок направляют на поверхность плас­тины. Пластину вращают вокруг оси рентгеногониометра до тех пор, пока плоскость (й к I) не составит угол скольжения (О) с первичным пучком. При этом возникает отраженный (дифрагированный) монокристаллической плас­тиной пучок, который регистрируется детектором рентгеновских квантов. Угловое положение пластины (<р), соответствующее максимальной интен­сивности отраженного пучка, измеряют по шкале рентгеногониометра.

  3. Угол отклонения у геометрической плоскости пластины от заданной кристаллографической плоскости (й к I) вычисляют по формуле


(2)



з

где <р0-, ф90. , ф|80-, Ф27О.

начения углов ф при различных азимутальных положениях пластины, отличающихся поворо­том на углы 0°, 90°, 180° и 270° вокруг норма­ли к геометрической плоскости пластины.
  1. Угол отклонения у геометрической плоскости торцевого среза слитка определяют в соответствии с пп. 1.1—1.4 по пластине, отрезаемой парал­лельно плоскости торцевого среза.

  2. Кристаллографическую ориентацию плоскости торцевого среза счи­тают идентичной заданной кристаллографической плоскости (hkl) (см. табл.), если угол у не превышает значений, указанных в технических требованиях на материал.

Если угол отклонения (у) превышает допустимые значения, а также при отсутствии отраженного образцом пучка при выполнении условий пп. 1.2 и 1.3 в двух азимутальных положениях образца, отличающихся на 90°, то кри­сталлографическая ориентация плоскости торцевого среза не идентична за­данной кристаллографической плоскости.

Углы скольжения для некоторых кристаллографических плоскостей (hkl)
монокристаллического кремния (Си Ка -излучение, Х= 0,15406 нм

(1,5406 А ), а = 0,5431 нм (5,431 А )

Индексы кристаллографической плоскости

(1И)

(ЮО)

(013)

Индексы отражений

111

400

026

Угол скольжения

14’13'

34’33'

63’48'



  1. Аппаратура, средства измерений, материалы

Рентгеновские установки типов УРС-50ИМ; ДРОН-2; ДРОН-ЗМ, уста­новки на их основе и другие средства измерений, не уступающие перечис­ленным по техническим и метрологическим характеристикам, а также атте­стованные НСИ с абсолютной погрешностью измерения ориентации на стан­дартных образцах не более ± 8 угловых минут.

Станки для резки с внутренней режущей кромкой типов «Алмаз-6», «Ал­маз-4» или другие аналогичные станки, не уступающие им по техническим и метрологическим характеристикам.

Индикатор многооборотный по ГОСТ 9696.

Стойка с плоским столиком С-Ш по ГОСТ 10197.

Транспортир.

Стеклограф (карандаш).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Бумага промокательная

  1. .Подготовка к измерениям

    1. Установку подготовляют и проверяют в соответствии с приложенны­ми к ней инструкциями.

Устанавливают по шкалам гониометра для «образца» — угол скольжения 0, а для детектора — двойной угол скольжения, соответствующий заданным кристаллографическим плоскостям, приведенным в таблице.

Устанавливают режим работы установки: напряжения на трубке 10—25 kV; анодный ток 1—5 mA.

В коллиматор гониометра устанавливают вертикальные щели № 1 и 2 шириной 0,1 мм каждая (при использовании ССИ).

Проверяют правильность юстировки оптической схемы рентгеновской установки с помощью стандартного образца (пластины, соответствующей ориентации (h к I) с погрешностью не более 3’)-

  1. Измерения проводят на пластинах, отрезанных как указано в п. 1.5, толщиной от 0,5 до 20 мм. На пластине указывается сторона, обращенная к торцевому срезу слитка, и заданная кристаллографическая ориентация плос­кости торцевого среза слитка, от которого отрезана пластина.

Пластину, отрезанную от плоскости торцевого среза слитка, перед изме­рениями шлифовать нельзя.

  1. Подготовка пластины к измерениям

Пластину промывают водой, затем высушивают с помощью фильтро­вальной бумаги.

На поверхность пластины наносят прямоугольную систему координат с помощью транспортира и карандаша.

  1. Условия проведения измерений

    1. Для проведения измерений необходимы следующие условия: температура окружающей среды от 10 до 35 °С;

относительная влажность не более 80 % при 25 °С.

    1. Остальные условия проведения измерений должны соответствовать требованиям, изложенным в свидетельстве о метрологической аттестации средств измерения.

  1. Проведение измерений

    1. Установку включают, устанавливают рабочий режим.

Пластину устанавливают на гониометрическую приставку (держатель образцов) так, чтобы измеряемая поверхность была прижата к базовой плос­кости держателя образцов, а ось «х» была параллельна горизонтальной плоскости дифракции и направлена в сторону детектора.

  1. Подают напряжение на рентгеновскую трубку и открывают шторку перекрытия первичного пучка.

  2. Вращая держатель с исследуемым образцом вокруг оси гониометра в пределах угла <р0. = 0 ± 10°, ищут положение, в котором возникает отражен­ный пучок.

При отсутствии отраженного пучка поворачивают пластину на 90 ° отно­сительно исходного положения и вновь пытаются получить отражение, вра­щая пластину вокруг оси гониометра в пределах угла <р90. = 0 ± 10°. Отсут­ствие отражения и в этом положении пластины означает неидентичность кристаллографической ориентации плоскости торцевого среза слитка с за­данной кристаллографической плоскостью.

    1. Закрывают шторку перекрытия первичного пучка (или снимают на­пряжение с рентгеновской трубки при отсутствии шторки).

    2. При наличии отраженного пучка выводят пластину в положение максимального отражения, вращая ее вокруг оси гониометра в пределах угла <р0. = 0 ± 10°. Затем выполняют операцию как указано в п. 6.4.

    3. Значение угла <р0. определяют по шкале образца гониометра.

    4. Пластину поворачивают на 180° относительно положения, ука­занного в п. 6.1, вращая ее вокруг нормали к поверхности, и повторяют операции, указанные в пп. 6.2, 6.4 и 6.5.

    5. Значение угла <р180. определяют по шкале образца гониометра.

    6. Пластину устанавливают в гониометрическую приставку (держатель образцов) так, чтобы измеряемая поверхность была прижата к базовой плос­кости держателя образцов, а ось «у» была направлена в сторону детектора и параллельна плоскости дифракции, затем повторяют операции, указанные в пп. 6.2, 6.4 и 6.5.

    7. Значение угла <р90. определяют по шкале образца гониометра.

    8. Пластину поворачивают на 270° относительно положения, ука­занного в п. 6.1, вращая ее вокруг нормали к поверхности, и повторяют операции, указанные в пп. 6.2, 6.4 и 6.5.

    9. Определяют значение угла <р270- по шкале образца гониометра.

  1. Обработка результатов

    1. Вычисляют значение угла разориентации плоскости торцевого среза слитка от заданной кристаллографической плоскости (й к I) по формуле (2).

    2. Проводят идентификацию кристаллографической ориентации плос­кости торцевого среза с заданной кристаллографической плоскостью в соот­ветствии с требованиями п. 1.6.

    3. За результат измерения угла отклонения плоскости торцевого среза от заданной кристаллографической плоскости (й к I) принимают величину, вычисленную по формуле (2).

    4. Погрешность измерения величины у не должна превышать 20 угло­вых минут с доверительной вероятностью Р = 0,95.

  2. Требования к квалификации оператора