Обработка результатов
По результатам измерений вычисляют среднее значение количества . ямок травления в поле зрения где Ni— количество ямок в поле зрения;
п — количество полей зрения.
Плотность дислокаций рассчитывают по формуле
= 7V- К, (2)
где К — пересчетный коэффициент, определяемый увеличением микроскопа.
Пересчетный коэффициент определяют по формуле
где 5 — площадь поля зрения, определяемая увеличением микроскопа, см2.
Площадь поля зрения определяется с помощью объектмикрометра, прилагаемого к микроскопу.
Обработка результатов измерений
Результатом измерения плотности дислокаций является величина, вычисленная по формуле (2).
Погрешность результатов измерений составляет ± 50 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Результат измерений представляют двумя значащими цифрами, умноженными на порядок определяемого значения плотности дислокаций (например, 2,2 • 103 см-2).
Требования к квалификации оператора
Квалификация оператора в объеме, необходимом для выполнения измерений по настоящей методике, должна соответствовать требованиям измерителя электрических параметров полупроводниковых материалов третьего или более высокого разряда в соответствии с действующим тарифно-квалификационным справочником.
Требования техники безопасности
При работе в химической лаборатории главные меры предосторожности относятся к хранению реактивов, разведению растворов, кислот, щелочей, использованию их при химическом травлении в холодном и подогретом виде.
Работы с химическими реактивами следует проводить в соответствии с «Основными правилами безопасности работы и химической лаборатории».
Термины и определения
Дислокация — линейный структурный дефект, ограничивающий зону сдвига, либо область дефекта упаковки внутри кристалла.
Ямка травления дислокационная — углубление, получаемое в результате избирательного травления, образующееся в местах выхода дислокаций на поверхности кристалла, форма и огранка которого зависит от симметрии поверхности (черт. 1).
Избирательное травление — химическое или электрохимическое травление, при котором удаление материала кристалла в области дефекта и бездефектной матрицы происходит различным образом.
Поверхностная плотность дислокаций — число дислокаций, пересекающих единичную площадь поверхности сечения кристалла, определяемое подсчетом дислокационных ямок травления.
Слиток — продукция производства полупроводниковых материалов, полученная в результате процесса выращивания.
Естественная поверхность кристалла — поверхность кристалла, образовавшаяся в результате выращивания.
Механически обработанная поверхность — поверхность или участки слитка, подвергшиеся обработке алмазным инструментом.
Торец — сечение слитка, перпендикулярное направлению роста.
Образец-спутник — пластина, структура или другой объект, участвующий в технологическом процессе изготовления данной продукции, используемый для оценки какого-либо параметра.
Дислокационные ямки травления;
увеличение 225
а — плоскость (111); б — плоскость (100).
Черт. 1
Схема выбора полей
зрения
Черт. 2
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Обязательное
ИЗМЕРЕНИЕ УГЛА ОТКЛОНЕНИЯ ПЛОСКОСТИ
ТОРЦЕВОГО СРЕЗА МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СЛИТКА
КРЕМНИЯ ОТ ЗАДАННОЙ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ
ПЛОСКОСТИ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ
ОРИЕНТАЦИИ ПЛОСКОСТИ ТОРЦЕВОГО СРЕЗА СЛИТКА
С ЗАДАННОЙ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ПЛОСКОСТЬЮ
РЕНТГЕНОВСКИМ ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
А. Измерение угла отклонения и идентификация кристаллографической
ориентации на пластине (шайбе)
Методика предназначена для измерения угла отклонения плоскости торцевого среза монокристаллического слитка кремния от заданной кристаллографической плоскости и идентификации кристаллографической ориентации плоскости торцевого среза с заданной кристаллографической плоскостью (h к I) на пластине отрезанной параллельно плоскости торцевого среза.
Методика распространения на слитки цилиндрической и произвольной формы диаметром (или линейными размерами) плоскости торцевого среза более 20 мм.
Методика применима в интервале углов отклонения плоскости торцевого среза от заданной кристаллографической плоскости не более 5 градусов для ориентации (111) и (100) и не более 3 градусов для ориентации (013).
Сущность метода
Метод основан нс использовании явления дифракции рентгеновского характеристического излучения в монокристаллическом образце.
Для кристаллов кубической сингонии угол скольжения 0 (угол между падающим на монокристаллический образец первичным пучком рентгеновского излучения и отражающей кристаллографической плоскостью (й к /)) вычисляют по формуле
(1)
/2
+ к2la
0 = arcsin
где а — период решетки монокристаллического образца, нм;
X — длина волны характеристического излучения, нм;
h к I — индексы Миллера кристаллографической плоскости;
п — порядок отражения.
Регистрацию интенсивности отраженного (дифрагированного) излучения проводят с помощью детектора рентгеновского излучения, установленного под двойным углом скольжения к первичному пучку.
Геометрическую плоскость пластины (шайбы) совмещают с осью вращения гониометра. Первичный пучок направляют на поверхность пластины. Пластину вращают вокруг оси рентгеногониометра до тех пор, пока плоскость (й к I) не составит угол скольжения (О) с первичным пучком. При этом возникает отраженный (дифрагированный) монокристаллической пластиной пучок, который регистрируется детектором рентгеновских квантов. Угловое положение пластины (<р), соответствующее максимальной интенсивности отраженного пучка, измеряют по шкале рентгеногониометра.
Угол отклонения у геометрической плоскости пластины от заданной кристаллографической плоскости (й к I) вычисляют по формуле
(2)
з
где <р0-, ф90. , ф|80-, Ф27О.
начения углов ф при различных азимутальных положениях пластины, отличающихся поворотом на углы 0°, 90°, 180° и 270° вокруг нормали к геометрической плоскости пластины.Угол отклонения у геометрической плоскости торцевого среза слитка определяют в соответствии с пп. 1.1—1.4 по пластине, отрезаемой параллельно плоскости торцевого среза.
Кристаллографическую ориентацию плоскости торцевого среза считают идентичной заданной кристаллографической плоскости (hkl) (см. табл.), если угол у не превышает значений, указанных в технических требованиях на материал.
Если угол отклонения (у) превышает допустимые значения, а также при отсутствии отраженного образцом пучка при выполнении условий пп. 1.2 и 1.3 в двух азимутальных положениях образца, отличающихся на 90°, то кристаллографическая ориентация плоскости торцевого среза не идентична заданной кристаллографической плоскости.
Углы скольжения для некоторых кристаллографических плоскостей (hkl)
монокристаллического кремния (Си Ка -излучение, Х= 0,15406 нм
(1,5406 А ), а = 0,5431 нм (5,431 А )
Индексы кристаллографической плоскости |
(1И) |
(ЮО) |
(013) |
Индексы отражений |
111 |
400 |
026 |
Угол скольжения |
14’13' |
34’33' |
63’48' |
Аппаратура, средства измерений, материалы
Рентгеновские установки типов УРС-50ИМ; ДРОН-2; ДРОН-ЗМ, установки на их основе и другие средства измерений, не уступающие перечисленным по техническим и метрологическим характеристикам, а также аттестованные НСИ с абсолютной погрешностью измерения ориентации на стандартных образцах не более ± 8 угловых минут.
Станки для резки с внутренней режущей кромкой типов «Алмаз-6», «Алмаз-4» или другие аналогичные станки, не уступающие им по техническим и метрологическим характеристикам.
Индикатор многооборотный по ГОСТ 9696.
Стойка с плоским столиком С-Ш по ГОСТ 10197.
Транспортир.
Стеклограф (карандаш).
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага промокательная
.Подготовка к измерениям
Установку подготовляют и проверяют в соответствии с приложенными к ней инструкциями.
Устанавливают по шкалам гониометра для «образца» — угол скольжения 0, а для детектора — двойной угол скольжения, соответствующий заданным кристаллографическим плоскостям, приведенным в таблице.
Устанавливают режим работы установки: напряжения на трубке 10—25 kV; анодный ток 1—5 mA.
В коллиматор гониометра устанавливают вертикальные щели № 1 и 2 шириной 0,1 мм каждая (при использовании ССИ).
Проверяют правильность юстировки оптической схемы рентгеновской установки с помощью стандартного образца (пластины, соответствующей ориентации (h к I) с погрешностью не более 3’)-
Измерения проводят на пластинах, отрезанных как указано в п. 1.5, толщиной от 0,5 до 20 мм. На пластине указывается сторона, обращенная к торцевому срезу слитка, и заданная кристаллографическая ориентация плоскости торцевого среза слитка, от которого отрезана пластина.
Пластину, отрезанную от плоскости торцевого среза слитка, перед измерениями шлифовать нельзя.
Подготовка пластины к измерениям
Пластину промывают водой, затем высушивают с помощью фильтровальной бумаги.
На поверхность пластины наносят прямоугольную систему координат с помощью транспортира и карандаша.
Условия проведения измерений
Для проведения измерений необходимы следующие условия: температура окружающей среды от 10 до 35 °С;
относительная влажность не более 80 % при 25 °С.
Остальные условия проведения измерений должны соответствовать требованиям, изложенным в свидетельстве о метрологической аттестации средств измерения.
Проведение измерений
Установку включают, устанавливают рабочий режим.
Пластину устанавливают на гониометрическую приставку (держатель образцов) так, чтобы измеряемая поверхность была прижата к базовой плоскости держателя образцов, а ось «х» была параллельна горизонтальной плоскости дифракции и направлена в сторону детектора.
Подают напряжение на рентгеновскую трубку и открывают шторку перекрытия первичного пучка.
Вращая держатель с исследуемым образцом вокруг оси гониометра в пределах угла <р0. = 0 ± 10°, ищут положение, в котором возникает отраженный пучок.
При отсутствии отраженного пучка поворачивают пластину на 90 ° относительно исходного положения и вновь пытаются получить отражение, вращая пластину вокруг оси гониометра в пределах угла <р90. = 0 ± 10°. Отсутствие отражения и в этом положении пластины означает неидентичность кристаллографической ориентации плоскости торцевого среза слитка с заданной кристаллографической плоскостью.
Закрывают шторку перекрытия первичного пучка (или снимают напряжение с рентгеновской трубки при отсутствии шторки).
При наличии отраженного пучка выводят пластину в положение максимального отражения, вращая ее вокруг оси гониометра в пределах угла <р0. = 0 ± 10°. Затем выполняют операцию как указано в п. 6.4.
Значение угла <р0. определяют по шкале образца гониометра.
Пластину поворачивают на 180° относительно положения, указанного в п. 6.1, вращая ее вокруг нормали к поверхности, и повторяют операции, указанные в пп. 6.2, 6.4 и 6.5.
Значение угла <р180. определяют по шкале образца гониометра.
Пластину устанавливают в гониометрическую приставку (держатель образцов) так, чтобы измеряемая поверхность была прижата к базовой плоскости держателя образцов, а ось «у» была направлена в сторону детектора и параллельна плоскости дифракции, затем повторяют операции, указанные в пп. 6.2, 6.4 и 6.5.
Значение угла <р90. определяют по шкале образца гониометра.
Пластину поворачивают на 270° относительно положения, указанного в п. 6.1, вращая ее вокруг нормали к поверхности, и повторяют операции, указанные в пп. 6.2, 6.4 и 6.5.
Определяют значение угла <р270- по шкале образца гониометра.
Обработка результатов
Вычисляют значение угла разориентации плоскости торцевого среза слитка от заданной кристаллографической плоскости (й к I) по формуле (2).
Проводят идентификацию кристаллографической ориентации плоскости торцевого среза с заданной кристаллографической плоскостью в соответствии с требованиями п. 1.6.
За результат измерения угла отклонения плоскости торцевого среза от заданной кристаллографической плоскости (й к I) принимают величину, вычисленную по формуле (2).
Погрешность измерения величины у не должна превышать 20 угловых минут с доверительной вероятностью Р = 0,95.
Требования к квалификации оператора