ГОСТ 18184.7-79. Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (72527)

УДК Ml.888.222:543.06:006.354 Группа Л19

Г

ГОСТ
18184.7—79

Взамен
ГОСТ 18184.7—72

НИОБИЯ пятиокись

Метод определения массовой доли калия и натрия

Niobium pentoxide

Method for the determination of
potassium and sodium content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. № 1695 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяеткя на пятиокись ниобия и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения мас­совой доли калия и натрия от 0,005 до 0,2% каждого.

Метод основан на фотоэлектрическом измерении интенсивностей резонансных линий калия и натрия, возбуждаемых в водородно­кислородном пламени.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0—79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 с фото­электрической приставкой ФЭП-1 или другой аналогичный прибор.

Потенциометр самопишущий типа К.СП-4.

Фотоэлектронные умножители типов ФЭУ-22 и ФЭУ-17.

Стабилизатор высоковольтный типа БВ-2 или другой с анало­гичными параметрами для питания ФЭУ.

Горелка—распылитель прямоточная.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583—78, технический или медицинский.

Водород технический по ГОСТ 3022—70.

Весы аналитические.

Чашка платиновая.

Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 мл.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Пипетки стеклянные вместимостью 2 и 5 мл.

Пипетки полиэтиленовые вместимостью 10—15 мл.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная 1:1.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, х. ч., 3%-ный ра­створ.

Раствор ниобия, 0,15%-ный раствор; готовят следующим об­разом: 0,75 г чистого по определяемым примесям ниобия раство­ряют по п. 4.1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки раствором щавелевокислого аммония.

Вода дистиллированная, очищенная на ионообменных колонках.

Основной раствор калия и натрия; готовят следующим обра­зом: 0,191 г хлористого калия и 0,254 г хлористого натрия помеща­ют в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят объем раст­вора водой до метки. 1 мл основного раствора содержит по 0,1 мг калия и натрия.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Готовят образцовые растворы: в мерные колбы вмести­мостью 100 мл помещают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 6; 8; 10 мл основного раствора и доводят объем раствора в колбе до метки 0,15%-ным раствором ниобия. Массовые концентрации калия или натрия в полученных образцовых растворах равны 0,0005; 0,00Т; 0,0015; 0,002; 0,003; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 мг/мл соответствен­но.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. 0,2 г пятиокиси ниобия помещают в платиновую чашку, приливают 10 мл фтористоводородной кислоты, 4 мл раствора сер­ной кислоты и растворяют при нагревании на песчаной бане. Фто­ристоводородную кислоту удаляют упариванием раствора до вы­деления густых паров серного ангидрида. В чашку приливают 2 мл раствора серной кислоты и вторично упаривают до выделения па­ров серного ангидрида. Остаток растворяют раствором щавелево­кислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же раствором щавелевокислого аммония.

Одновременно готовят контрольный раствор для определения калия и натрия, вносимого с реактивами. Для этого 10 мл фтори­стоводородной кислоты и 6 мл раствора серной кислоты упарива­ют в платиновой чашке до выделения густых паров серного ан­гидрида. Растворяют остаток раствором щавелевокислого аммо­ния и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки тем же раствором щавелевокис­лого аммония.

Калий определяют по линии К 766,49 нм с помощью фотоэлект­ронного умножителя ФЭУ-22. Отсчетный барабан ФЭП-1, связан­ный с поворотным столиком призмы ИСП-51, устанавливают на деление, соответствующее примерно 766 нм. Ширина входной ще­ли ИСП-51 0,02 мм, выходной — 0,04 мм. Водородный редуктор открывают и устанавливают давление водорода около 1,5- 10⁵ Па (0,5 ати). Расход водорода должен составлять 0,8 м³/ч. Водород на выходе из горелки поджигают. Открывают кислородный редук­тор и устанавливают давление кислорода, равным (6—8) • 10⁵ Па (6-7-8 ати). Расход кислорода должен составлять около 0,3 м³/ч. Включают механизм развертки спектра при максимальной скоро­сти (см. описание ФЭП-1) и потенциометр. К всасывающему ка­пилляру распылителя поочередно подносят раствор анализируемой пробы и два образцовых раствора, один из которых содержит боль­ше, а другой меньше калия, чем раствор анализируемой пробы.

Для определения содержания натрия фотоумножитель ФЭУ-22 в приставке ФЭП-1 заменяют на ФЭУ-17. Фотометрируют линию натрия 589,60 нм; для этого отсчетный барабан ФЭП-1 устанавли­вают на деление 589 нм и затем повторяют те же операции, как и при определении калия.

Одновременно с раствором анализируемой пробы и образцовы­ми растворами фотометрируют контрольный раствор в двух парал­лельных определениях. Высоту пика линии калия или натрия для контрольного раствора учитывают при расчете массовой доли ка­лия и натрия в пробе.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовые доли калия или натрия (X) в процентах вычис­ляют, используя записи, полученные на диаграммной ленте потен­циометра, по формуле

50- (C_t-C_x) • (ft_n-/t_K-ft_t)

где Ci — массовая концентрация калия или натрия в первом об­разцовом растворе, мг/мл;

Сг — массовая концентрация калия или натрия во втором об­разцовом растворе, мг/мл;

/и — высота пика линии калия или натрия для первого образ­цового раствора, мм;

h₂— высота пика линии калия или натрия для второго образ­цового раствора, мм;

й_п — высота пика линии калия или натрия для раствора ана­лизируемой пробы, мм;

= ■ h_K— высота пика линии калия или натрия для. контрольного раствора, мм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наи­большим и наименьшим результатами и результатами двух анали­зов не должны превышать величин, указанных в таблице, при до­верительной вероятности Р = 0,90.

5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. Из серии проанализированных проб выбирают такую пробу, в которой найденная массовая доля калия или нат­рия составляет 0,01%. От этой пробы берут три навески массой точно по 0,2 г и готовят их к анализу по разд. 4. Каждый получен­ный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, до­бавляют 1 мл раствора, содержащего 0,02 мг/мл калия или нат­рия, объем раствора доводят водой до метки и анализируют, как указано выше. За результат анализа пробы с добавками калия или натрия принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, выполненных из отдельной навески.

Анализы серии проб правильны, когда разность между массо­вой долей калия или натрия, найденная для раствора анализиру­емой пробы с добавкой и массовой долей калия или натрия, най­денной для раствора анализируемой пробы без добавки, не выхо­дит за пределы 0,01 ±0,0030%. Если полученный результат выходит за указанные пределы, контроль правильности результатов ана­лиза повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученная разность должна быть в пределах 0,01 ±0,0025%.Изменение № 1 ГОСТ 18І84.7—79 Ниобия пятиокись. Метод определения мас­совой доли калия и натрия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 759

Дата введения 01,11.90

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18184.0—79 на ГОСТ 18385.0—79.

{Продолжение изменения к ГОСТ 18184.7—79)

Раздел 2. Восемнадцатый абзац исключить.

Пункт 3.1. Заменить слова: «0,15%-ным раствором ниобия» на «водой».

Пункт 4.1. Третий абзац. Заменить значение: (0,5 ати) на (1,5 ати).

(ИУС № 7 1990 г.)к ГОСТ 18184.7—79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли ка­лия и натрия

(ИУС № 7 1985 г.)