6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ ГЛОБУЛ ВОДЫ В НЕФТЕПРОДУКТЕ
В качестве прибора для определения размеров глобул воды в нефтепродукте используют микроскоп.
Для определения размеров глобул воды производят отбор пробы нефтепродукта из трубопровода стенда до сепарации. Затем из середины объема •отобранной пробы не позже чем через 5 мин с момента взятия пробы из трубопровода пипеткой отбирают нефтепродукт и наносят каплей на предметное стекло, которое помещают на столик микроскопа для просмотра.
Просмотр производят с установкой в микроскоп окуляра с сеткой с /увеличением 8х и переключением рукоятки на шкале барабана увеличения ■объектива на отметку 7. При этом цена одного маленького деления сетки окуляра составит 0,015 мм (15 мкм).
Нанесенную на предметное стекло каплю выдерживают до просмотра ‘2—2,5 мин для удаления воздуха (газа).
При микроанализе определяют максимальный размер глобул воды в -нефтепродукте. Глобулы воды просматривают по всей поверхности капли.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТЧИКИ А. Т. Александров (руководитель темы).
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.02.90 № 307
Срок первой проверки 1995 г.; периодичность проверки 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 17601—72 и ГОСТ 17602—72
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
ГОСТ 8.417—81 ГОСТ 15.001—88 ГОСТ 15.311—82 ГОСТ 32—74 ГОСТ 33—82 ГОСТ 305—82 ГОСТ 427—75! ГОСТ 443—76 ГОСТ 10'12—72 ГОСТ 1667—68 ГОСТ 1770—74 ГОСТ 2477—65 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3900—85 ГОСТ 4333—87 ГОСТ 5420-74 ГОСТ 5556—81 ГОСТ 5962—62 ГОСТ 6356—75 ГОСТ 6370—83 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 8135—74 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 9284—75 ГОСТ 10577—78 ГОСТ 10585—75 ГОСТ 12083—78 ГОСТ 13477—68 |
5.1 1.5; 5.7 1.5 2.12 приложение 4 2.12; приложение 4 приложение 12 приложение 8 приложение 12 2.12 приложения 8, 10, 12 5.2; приложение 4 приложение 9 приложение 4 приложение 4 2.12; приложение 3 приложение 12 приложение 12 приложение 4 приложение 8 приложение 9 2.12; приложение 3 приложение 9 приложение 12 5.2; приложение 4 2.12 приложение 10 2.2; 2.3; 2.12; 4.2.15, 4.2.16; приложения 6, 12 |
ГОСТ 17818.2—72 ГОСТ 17818.8-75 ГОСТ 20288—74 ГОСТ 211119.1—75 ГОСТ 21119.2—75 |
приложение 3 приложение 3 приложение 10 приложение 3 приложение 3 |
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 24104—80 |
приложение 8 |
ГОСТ 25106—82 |
приложение 12 |
ГОСТ 25336—82 |
приложения 8, 9, 10, 11, 12 |
ГОСТ 27844—88 |
приложение 41 |
ОСТ 38.01407—86 |
приложение 12 |
ОСТ 38.01412—86 |
2.12 |
ТУ 5.699—8123—74 |
4.2.8 |
ТУ 6—09—4711—74 |
приложение 11 |
ТУ 6—1419676—86 |
2.12 |
ТУ 38—1 — 135—87 |
2.12 |
ТУ 38—1041128—87 |
2.12 |
Редактор Т. В. Смыка
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор М. С. Кабашова
Сдано в наб. 20.03.90 Поди, в печ. 25,05.90 2,75 усл. п. л. 2,75 усл. кр.-отт. 2,70 уч.-изд. л.
Тир. 8000 Цена 55 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник*. Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1759
1 Проведение анализа
3.1. Пробу нефтепродукта предварительно подогревают до 30'—45°С и перемешивают в течение 5 мин.
3.2. В стаканчике взвешивают навеску нефтепродукта согласно табл. 9.
3.3. Навеску нефтепродукта переносят в измерительный цилиндр, обмывая стаканчик небольшими порциями растворителя, и доводят объем раствора до 60 дм3.
3.4. После тщательного перемешивания раствор из измерительного цилиндра переносят в воронку так, чтобы не попали посторонние загрязнения, и оставляют пробу до полного отфильтровывания раствора.
2 Проведение анализа
3.1. Пробу отсепарированной воды замеряют мерным цилиндром и наливают в делительную воронку.
Стенки сосуда, в котором была проба, и цилиндр обмывают четыреххлористой углеродной смесью и сливают в делительную воронку.
3.2. В делительную воронку добавляют 50 см3 четыреххлористой углеродной смеси (1 : 1) и после перемешивания ставят на 5—10 мин для отстаивания.
3.3. После отстаивания четыреххлористую углеродную вытяжку (экстракт) сливают через бумажный фильтр в мерную колбу. Мерную колбу подбирают в зависимости от количества экстракта. Операцию экстракции повторяют до тех
3 Проведение анализа
3.1. Пробу отсепарированной воды замеряют измерительным цилиндром и наливают в делительную воронку. Затем добавляют 30 см3 хлороформа, в течение 5 мин тщательно перемешивают и ставят на 10—15 мин для отстоя.
Отстоявшийся экстракт сливают в коническую колбу, не давая слиться исследуемой жидкости. Добавляют новую порцию хлороформа (30 см3) и тщательно перемешивают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока хлороформный слой не станет бесцветным.
3.2. Для удаления воды из хлороформного экстракта в колбу добавляют от 5 до 7 г свежепрокаленного хлористого кальция и оставляют пробу на 12 ч, после чего фильтруют через бумажный фильтр.
3.3. Профильтрованный хлороформный экстракт наливают во взвешенную колбу для отгонки, промытую небольшим количеством хлороформа, и производят отгонку хлороформа. Колбу заполняют не более чем на 60% объема.
3.4. Отгонку хлороформа ведут на водяной бане. По мере отгонки в колбу добавляют хлороформный экстракт. Остаток после отгонки хлороформа продувают грушей до удаления запаха.
3.5. После отгонки колбу сушат в течение 1 ч в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают.
4 Подготовка к анализу
2.1. Перед анализом керосин и бензин фильтруют через бумажный фильтр, а спирт этиловый ректификованный очищают перегонкой или фльтрацией через двойной обеззоленный фильтр «Синяя лента».
52.2. Кристаллизационные чашки и предметные стекла моют, ополаскивают дистиллированной водой и сушат на воздухе или в сушильном шкафу.
2.3. Высушенные чашки и предметные стекла протирают ватным тампоном на бамбуковой палочке, смоченным профильтрованным бензином, а затем спиртом этиловым ректификованным.
Стекла устанавливают на ребро в пазы штатива под стеклянный колпак, чашки накрывают крышками.
Примечание. При длительном хранении предметные стекла смазывают коллодием и устанавливают в штатив. Перед анализом пленку коллодия снимают.
2.4. В фотосистему микроскопа с объективами планахромат 40хХ0,65 и 9хХ0,2 устанавливают окуляр с 15Х с окулярной решеткой и через наблю. дательную систему с помощью объект-микрометра ОМП проходящего света определяют цену деления стороны квадрата окулярной решетки.
2.5. Предметные стекла помещают на дно чашки и закрывают крышкой.