Массу кобальта в растворе пробы находят по градуировочному графику, построенному по 4.3.1, с учетом коэффициента разбавления раствора.
При использовании атомно-абсорбционного метода определения измеряют абсорбцию раствора пробы по 4.4.3 и растворов для градуировочного графика по 4.3.2 при длине волны 240.7 нм. ширине щели не более 1.0 нм не менее двух раз. последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кобальта строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному графику.
Обработка результатов анализа
Массовую долю кобальта X. %, вычисляют по формуле
I
(I)
M/.-A/j-GW.-.Wj-A/JlOO (%! + А, + А3) ,где Л/, — масса катода после электролиза, г; Л/, — масса катода до электролиза, г,Л/, — масса анода до электролиза, г;
Л/4 — масса анода после электролиза, г;
Л/5 — масса кобальта в растворе пробы, г;
Л/ — масса навески пробы, г,
Xi — массовая доля никеля в пробе. %;
X- — массовая доля меди в пробе. %;
X} — массовая доля цинка в пробе. %.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Погрешность метода анализа А составляет 0.3 %. Нормативы контроля: допускаемые расхождения результатов двух или трех параллельных определений d, или соответственно составляют 0.2 % и 0,3 %; допускаемые расхождения двух результатов анализа D составляют 0.4 %.
5 Расчетный метод
При массовой доле кобальта свыше 98,8 % массовую долю кобальта определяют расчетным методом. Дія этого находят сумму массовых долей примесей, нормируемых в ГОСТ 123. а также кремния и алюминия, определенных по ГОСТ 13047.5 — ГОСТ 13047.21 it.ni по ГОСТ 8776. взятых без округления, и вычитают ее из 100 %.
Округление разности проводят до числа значащих цифр, указанных в таблицах химического состава в ГОСТ 123.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
|1| ТУ'6-09-5320—86 Нитрозо-Р-соль
|2| ТУ 6-09-1181—89 Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1—10 и 7—14
|
УДК 669.24/.25:543.06:006.354
МКС 77.120.40
В59
ОКСТУ 1732
Ключевые слова: кобальт, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
Редактор Л. В. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусокоса
Корректор М.С. Кабдшоаа
Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Подписано в печать 10.03.2006. Формат 60x84%. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл. печ. л. 0.93.
Уч.-мал. л. 0.60. Тираж 29 экз. Зак. 82. С 2574.
ФГУП • Стамяартннформ». 123995 Москва. Гранатный пер., 4.
www.goxlinfo.ruinfo9goxtinfo.ru
Набрано и отпечатано ио ФГУП «Сганддртимфоры»
1 Действует на территории Российской Федерации.
