ГОСТ 13047.3-2002. Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте (72341)

ГОСТ 13047.3-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения кобальта в кобальте

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
М н н с кПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт». АО «Институт Гипроиикель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.3—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 741.1-80, кроме раздела 1

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© И ПК Издательство стандартов. 2002

© Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологи

Содержание
1 Область применения I

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования и требования безопасности 1

4. Электрогравиметрический метод 2

   1. Метод анализа 2

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы ... 2

   3. Подготовка к анализу 2

   4. Проведение анализа 3

   5. Обработка результатов анализа 3

   6. Контроль точности анализа 4

5. Расчетный метод 4

Приложение А Библиография 4ГОСТ 13047.3-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения кобальта в кобальте

Nickel. Cobalt.

Methods for determination of cobalt in cobalt

Дата введения 2003—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле до 98.8 %) и расчетный (при массовой доле свыше 98,8 %) методы определения кобальта в кобальте по ГОСТ 123.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 5841—74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 8776—99 Кобальт. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.10—2002 Никель. Кобальт. Методы определения меди

ГОСТ 13047.11—2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка

З Обшиє требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

Издание официальное4 Электрогравиметрический метод

Метод основан на взвешивании массы кобальта, никеля, меди и цинка, выделяемой электро­лизом на платиновом катоде из аммиачной среды, и определении остаточной массы кобальта в растворе после электролиза спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Мас­совые доли никеля, меди и пинка определяют по ГОСТ 13047.5, ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.11 или по ГОСТ 8776 и учитывают при обработке результатов.

Спектрофотометрический метод основан на измерении светопоглошения при длине волны 500 нм комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью.

Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения при длине волны 240,7 нм резонансного излучения атомами кобальта, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

Установка для электролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, обеспечивающая прове­дение электролиза при перемешивании при силе тока 3—4 А и напряжении 2—3 В.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен - воздух.

Лампа с полным катодом для возбуждения спектральной линии кобальта.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 490—540 нм.

Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:9.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0.5 г/см³.

Нитрозо-Р-соль по |1|, раствор массовой концентрации 0,001 г/см³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Универсальная индикаторная бумага по |2].

Фильтры обеззоленные по |3| или другие средней плотности.

Кобальт по ГОСТ 123.

Растворы кобальта известной концентрации.

Раствор /X массовой концентрации кобальта 0,001 г/см³: в стакан или колбу вместимостью 250 см’ помешают навеску кобатьта массой 1.0000 г, приливают 25—30 см’ азотной кислоты, раз- бавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят раствор 3—5 мин. приливают 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, к остатку приливают 80—100 см³ волы, растворяют соли при нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см¹, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации кобальта 0.0001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см³ раствора А, приливают 10 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1. доли­вают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации кобальта 0.00001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см’ раствора Б. приливают 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:9, доливают до метки водой.

Масса кобальта в растворах для градуировочного графика составляет 0.00001; 0.00002: 0.00004: 0.00006: 0.00008; 0,00010 г.

По значениям светопоглошения и соответствующим им массам кобальта строят градуировоч­ный график с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введения раствора кобатьта.

Масса кобальта в растворах для градуировки составляет 0.0001; 0.0002; 0.0004; 0.0006; 0.0008; 0.0010 г.

К остатку приливают 50—60 см³ воды, добавляют 3—4 г сернокислого аммония и растворяют соли при нагревании. К раствору приливают при перемешивании аммиак до появления его запаха и дают 80 см' избыток.

Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 25—30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр (красная или белая лента), собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см', фильтр промывают 2—3 раза аммиаком, разбавленным 1:9, фильтрат используют, как указано в 4.4.2.

Осадок на фильтре растворяют в 10—15 см’ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр промывают 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. К раствору приливают 10 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1. выпари­вают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 20—30 см³ воды и растворяют соли при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см' и используют, как указано в 4.4.3.

К раствору приливают 5 см’ уксуснокислого натрия, кипятят 2—3 мин, приливают 10 см³ раствора нитрозо-Р-соли, кипятят 2—3 мин. приливают 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят 1 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой.

Через 5—7 мин измеряют светопоглошение раствора на спектрофотометре при длине волны 500 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 490—540 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор градуировочного графика, подготовленный без введения раствора кобальта.