МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ДИФЕНИЛОЛПРОПАН ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 7-98
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа Л21
ДК 661.7 : 547.626'213 : 006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Д
ГОСТ
12138-86
Технические условия
Diphenylolpropane for industrial use.
Specifications
ОКП 24 2351
Дата введения 01.01,88
Настоящий стандарт распространяется на технический дифенилолпропан, получаемый методом конденсации фенола с ацетоном в присутствии различных катализаторов, предназначенный для производства поликарбонатов, полисульфонов, эпоксидных смол, лаков, клеев и других продуктов.
Формулы:
эмпирическая С15Н16О2, структурная
- ОН.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 228,29.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Технический дифенилолпропан выпускают трех марок: А, Б и В.
А — предназначается для получения поликарбонатов и полисульфонов и эпоксидных смол высшего сорта;
Б — для эпоксидных смол и лаков;
В 1-го сорта — для эпоксидных смол, лаков, клеев и других продуктов;
В 2-го сорта — для эпоксидных смол (кроме смол по ГОСТ 10587) клеев и других продуктов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Дефенилолпропан должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По химическим и физико-химическим показателям технический дифенилолпропан должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1986 © ИПК. Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениям
|
иНаименование показателя |
Норма для марки |
Метод анализа |
|||
|
А |
ь |
В |
|||
|
ОКП 24 2351 0130 |
ОКП 24 2351 0140 |
1-й сорт |
2-й сорт |
||
|
ОКП 24 2351 0153 |
ОКП 24 2351 0154 |
||||
|
1. Внешний вид |
Сыпучий пр |
одукт в виде к |
ристаллов, чеш |
уек или гранул |
По п. 4.2 |
|
2. Температура кристаллизации, ‘С, не ниже |
156,5 |
156,4 |
155,0 |
154,0 |
По п. 4.3 |
|
3. Цветность расплава, единицы платиново-кобаль- |
|
|
|
|
По п. 4.4 |
|
товой шкалы, не более |
40 |
|
Не определяют |
|
|
|
4. Цветность раствора в этиловом спирте, единицы платиново-кобальтовой шкалы, не более |
30 |
60 |
50 |
100 |
По п.4.4 |
|
5. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
По п. 4.5 |
|
6. Массовая доля железа, %, не более |
0,0001 |
0,0005 |
0,0002 |
0,0005 |
По п.4.6 |
|
7. Массовая доля фенола, %, не более |
0,02 |
0,05 |
0,06 |
0,25 |
По п. 4.7 |
|
8. Массовая доля воды, %, не более |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
0,3 |
По п. 4.8 |
Примечание. До 01.07.88 в продукте марки В температура кристаллизации допускается не ниже 154,5 ’С, массовая доля фенола — не более 0,1 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Дифенилолпропан по степени воздействия на организм относится к веществам 3-го класса опасности (умеренно опасные вещества) по ГОСТ 12.1.007.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) дифенилолпропана в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3.
При превышении ПДК дифенилолпропан вызывает раздражение слизистых оболочек глаз, верхних дыхательных путей, при попадании на кожу и длительном воздействии — дерматиты.
Расплавленный дифенилолпропан при попадании на кожу или слизистую оболочку вызывает ожоги.
При работе с дифенилолпропаном применяемые средства индивидуальной защиты должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.4.011.
Дифенилолпропан горюч. Температура плавления 157 °С, температура кипения 190 °С при давлении 133,322 Па (1 мм рт. ст.); при температуре 360 °С и давлении 101325 Па (760 мм рт. ст.) кипит с разложением.
Температура вспышки в открытом тигле 217 °С, температура воспламенения 242 °С, температура самовоспламенения 507 °С.
Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна. Осевшая пыль пожароопасна.
Помещения, в которых проводят работы с дифенилолпропаном, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. В производственных условиях должна быть предусмотрена герметизация производственных процессов. Электрооборудование и освещение должкы быть во взрывобезопасном исполнении.
При упаковывании и транспортировании, при загрузке продукта в реакторы необходимо соблюдать правила защиты от статического электричества в химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.
Средства пожаротушения: распыленная вода со смачивателем, углекислый газ, воздушномеханическая пена на основе пенообразователей ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «САМПО» с оптимальной интенсивностью подачи пены 0,3 дм3 • м~2 • с-1, а также песок, кошма и другие.
Контроль воздушной среды производственных помещений осуществляют с помощью газоанализаторов. Определение дифенилолпропана основано на получении азокрасителя при реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой в щелочной среде. Чувствительность метода — 2 мкг в пробе.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Дифенилолпропан принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, но не более суточной выработки, однородного по показателям качества и сопровождаемого документом о качестве.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта и марку;
номер партии и количество мест в партии;
дату изготовления;
массу нетто и брутто;
результаты анализов;
обозначение настоящего стандарта.
Объем выборки для проверки качества дифенилолпропана — по ГОСТ 2517. Допускается у изготовителя отбирать пробы от продукта, находящегося в движении до упаковывания, не менее двух раз в смену.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2а. Массовую долю остатка после прокаливания и массовую долю железа определяют по требованию потребителя, при этом массовую долю остатка после прокаливания — не реже одного раза в 3 мес; массовую долю железа — не реже одного раза в месяц. В дифенилолпропане марки А, предназначенном для поликарбонатов, массовую долю остатка после прокаливания и массовую долю железа определяют в каждой партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ пробы, вновь отобранной от удвоенного количества упаковочных единиц.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб
Пробы отбирают по ГОСТ 2517 от упакованного продукта — щупом любой конструкции, а от продукта, находящегося в движении до упаковывания, — пробоотборником типа совка или черпака. Пробоотборники должны быть изготовлены из коррозионностойкого материала.
Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу помещают в полиэтиленовый мешок или стеклянную банку с крышкой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
а. При проведении контроля качества дифенилолпропана допускается использовать посуду, приборы, аппаратуру с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими указанную точность измерения, а также применять реактивы, выпускаемые по другой нормативно-технической документации, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Определение внешнего вида
Внешний вид продукта определяют визуально.
О п р е д е л е н и е температуры кристаллизации
Температуру кристаллизации дифенилолпропана определяют по ГОСТ 18995.5 в приборе, состоящем из двух пробирок. При этом допускается применять прибор с наружной пробиркой
диаметром до (40 ± 2) мм, пробу расплавлять непосредственно во внутренней пробирке. Температура кристаллизации зависит от наличия высококипящих примесей (см. приложение) и фенола.
Для измерения температуры кристаллизации применяют термометры с укороченной шкалой с пределами измерения 155,5—157 °С и ценой деления 0,05 °С или термометры типа ТЛ-28 с пределами измерения 125—160 °С и ценой деления 0,1 °С, или типа ТЛ-42 с пределами измерения 151—171 °С и ценой деления 0,1 °С.
Перед проведением анализа пробу дифенилолпропана (15—20 г) тщательно измельчают и высушивают в слое толщиной не более 10 мм при температуре (115 ± 3) °С в течение 4 ч.
В качестве бани для теплоносителя используют стеклянный стакан диаметром не менее 75 мм, высотой (140 ± 10) мм с крышкой. Для определения температуры бани применяют термометры любого типа, позволяющие измерять температуру до 200 °С с ценой деления 1—2 °С.
Допускается применять прибор, схема которого изображена на черт. 1а.
Расплавленную пробу, нагретую на 5— 10 °С выше ожидае-
м
$75 ±2
■* >■
7 —термометр; 2—впаянная пробирка диаметром (40 ±2) мм и длиной (120 ± 5) мм (воздушная баня); 3 — внутренняя пробирка диаметром (21 + 1) мм, длиной (150 ± 10) мм; 4 — термометр; 5 — мешалка; 6 — пробки; 7 — стеклянный стакан; S — мешалка
Черт. 1а
Схема прибора для определения температуры кристаллизации
ои температуры кристаллизации, заливают во внутреннюю пробирку прибора, помещенного в баню с теплоносителем, нагретым на (15 ± 2) °С выше ожидаемой температуры кристаллизации и, поддерживая температуру бани постоянной, перемешивают дифенилолпропан мешалкой до получения однородного расплава. После этого нагревание прекращают, продолжая перемешивать пробу, и наблюдают за изменением температуры. Для этого рекомендуется использовать лупу.За температуру кристаллизации принимают высшую точность подъема температуры. При применении термометра типа ТЛ-28 обработку результатов проводят по ГОСТ 18995.5.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 °С при доверительной вероятности Р — 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение цветности расплава и раствора дифенилолпропана в этиловом спирте
Определение цветности расплава и раствора дифенилолпропана в этиловом спирте по платиново-кобальтовой шкале проводят по ГОСТ 14871 методом цветовой шкалы визуально.
Приборы, реактивы и посуда
Весы лабораторные технические любого типа с ценой деления не более 0,01 гс наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г.
Плитка электрическая закрытого типа или глицериновая баня.
Колба коническая из термостойкого стекла по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Пробирки П4—50—29/32 ТХС или ХС по ГОСТ 25336. Допускается использовать пробирки, изготовленные из шлиф- муфт по ГОСТ 8682.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Подготовка к анализу
Растворы сравнения (цветовую шкалу) наливают в пробирки до уровня 50 мм от основания (соответствует приблизительно 35 см3). Для определения цветности расплав или раствор дифенилолпропана наливают в такую же пробирку до того же уровня, при этом для определения цветности расплава применяют пробирки, изготовленные из термически и химически стойкого стекла (ТХС).
4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Для определения цветности расплава 50—60 г дифенилолпропана расплавляют в течение 5— 10 мин в колбе вместимостью 250 см3 на нагретой электроплитке или глицериновой бане при температуре 170—175 °С, наливают в предварительно нагретую пробирку и немедленно определяют цветность.
Для определения цветности раствора дифенилолпропана в этиловом спирте 25 г дифенилолпропана взвешивают в сухой колбе вместимостью 100 см3 (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 35 см3 этилового спирта при комнатной температуре, после чего определяют цветность раствора.
Определение массовой доли остатка после прокаливания
Приборы, реактивы и посуда
