Весы лабораторные равноплечие ВЛ Р-200 или весы аналитические другого типа не ниже 2-го класса точности с ценой деления не более 0,0001 г с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Весы лабораторные технические любого типа с ценой деления не более 0,01 г с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г.
Термометр ТЛ-3 1А 6 или ТЛ-3 1А 7 по ГОСТ 28498.
Лампа накаливания электрическая инфракрасная зеркальная типа ИК.З 127—500 или И КЗ 220-500.
Плитка электрическая закрытого типа.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 600—700 °С.
Кальций хлористый по ГОСТ 450, прокаленный.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный прокаленным хлористым кальцием или другим осушителем.
Тигель фарфоровый № 5 по ГОСТ 9147 или тигель кварцевый Н-100, или чаша 100, 160 или 200 по ГОСТ 19908, или чашка из платины № 115—5 или № 115—6, или № 117—5, или № 117—6, или № 118—4, или № 118—5 по ГОСТ 6563.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
50 г дифенилолпропана марки А (или 25 г марок Б, В) помещают в тигель (или платиновую чашку), предварительно доведенный до постоянной массы прокаливанием. При взвешивании тигля результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, при взвешивании пробы — с точностью до второго десятичного знака. Навеску дифенилолпропана равномерно распределяют по основанию тигля и осторожно озоляют в вытяжном шкафу на электроплитке под электрической инфракрасной зеркальной лампой, помещенной над тиглем на расстоянии 13—15 см. При этом температура, показываемая термометром, укрепленным в непосредственной близости от тигля так, чтобы его ртутный резервуар находился на расстоянии примерно 0,5 см от дна тигля, должна быть не выше 220 °С. После озоления тигель с сухой золой прокаливают в муфельной печи при температуре 550—600 °С до постоянной массы (допускается помещать тигель в муфельную печь при температуре 300—350 °С, которую затем нагревают до температуры 550—600 °С). Перед каждым взвешиванием тигель с остатком охлаждают в эксикаторе. Первое взвешивание проводят после 2—2,5 ч прокаливания в муфельной печи. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Обработка результатов
Массовую долю остатка после прокаливания (Л) в процентах вычисляют по формуле
тх- 100
т
где гщ — масса остатка после прокаливания, г;
т — масса навески дифенилолпропана, взятая для определения, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 50 % для марки А и 30 % для марок Б и В относительно среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли железа
Приборы, реактивы, растворы, посуда
Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-56М по ТУ 3—3.1766, ТУ 3—3.1860, ТУ 3—3.2164 или КФК или другой марки со светофильтрами, имеющими максимум пропускания при длине волны в диапазоне к = 410—434 нм и /. = 490—540 нм и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Весы лабораторные технические любого типа с ценой деления не более 0,01 г с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г.
Весы лабораторные равноплечие ВЛР-200 или весы аналитические другого типа не ниже 2-го класса точности с ценой деления не более 0,0001 г с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 550—600 °С.
Термометр ТЛ-3 1А 6 или ТЛ-3 1А 7 по ГОСТ 28498.
Лампа накаливания электрическая инфракрасная зеркальная типа ИКЗ 127—500 или ИКЗ 220-500 по ТУ 16-87 ИФМР.675000.006.
Плитка электрическая закрытого типа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х ч.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, водный раствор с массовой долей 10 %.
2,2'-Дипиридил, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %. Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Раствор железа (Fe, III) готовят по ГОСТ 4212. Из этого раствора соответствующим разбавлением готовят раствор А концентрации 0,005 мг железа в 1 см3 (раствор А применяют свежеприготовленным).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 30 %.
Бумага индикаторная.
Тигель фарфоровый № 5 по ГОСТ 9147, тигель кварцевый Н-100 или чаша 100, 160 или 200 по ГОСТ 19908, или тигель высокий из платины № 100—12 по ГОСТ 6563.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный прокаленным хлористым кальцием или другим осушителем.
Колбы 1—50—2 или 2—50—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 6—1—5 (или 6—2—5), 2—1—25 (или 2—2—25), 1—1—1 (или 1—2—1), 1—1—2 (или 1-2-2) или 4-1-1 (4-2-1), 5-1-1 (5-2-1), 4-1-2 С-2-2), 5-1-2 (5-2-2), 6-1-10 (6-2-10), 2-1-10 (2-2-10) по НТД.
Воронки стеклянные В ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770.
Проведение анализа
25—30 г дифенилолпропана марки А (или 5—7 г марки Б или 10—15 г марки В) помещают во взвешенный тигель, равномерно распределяют его по основанию тигля и снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем в вытяжном шкафу дифенилолпропан озоляют, как указано в п. 4.5.2. После озоления тигель с сухой золой прокаливают в муфельной печи при температуре 550—600 °С в течение 2,5—3,0 ч. Для определения массовой доли железа допускается использовать остаток после прокаливания, полученный по п. 4.5.2. Золу тщательно растворяют при нагревании до кипения в 12 см3 концентрированной соляной кислоты, добавляя ее в три приема порциями по 4 см3. Стенки тигля каждый раз омывают кипящей кислотой с помощью стеклянной палочки. Растворы переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Тигель несколько раз промывают водой при нагревании. Промывные воды собирают в ту же колбу. Общий объем раствора (раствор Б) должен быть не более 26 см3. Затем в растворе Б определяют массовую долю железа сульфосалициловым или 2,2'-дипиридиловым методом. При возникновении разногласий в оценке массовой доли железа определение проводят сул’>- фосалициловым методом.
При использовании остатка после прокаливания (см. п. 4.5.2) объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и для определения массовой доли железа отбирают 25 см3 полученного раствора дифенилолпропана марки А или В (или 10—15 см3 для марки Б).
Оптическая плотность окрашенных растворов во всех случаях не должна превышать 0,5.
4.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Сульфосалициловый метод
Построение градуировочного графика
В мерные колбы помещают 1, 2, 4, 6, 8, 10 см3 раствора А, добавляют по 12 см3 соляной кислоты, доводят объемы растворов водой до 26 см3 и перемешивают. В каждый раствор прибавляют по 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям водного аммиака до появления устойчивой желтой окраски. Одновременно в тех же условиях и в той же последовательности готовят контрольный раствор, не содержащий железа. К растворам приливают воду до метки и через 10 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов сравнения Но отношению к контрольному раствору при длине волны от 410 до 434 нм.
По полученным данным строят градуировочный график.
Проведение анализа
В колбу с раствором Б помещают 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем по каплям добавляют водный аммиак до появления желтой окраски, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора по отношению к контрольному раствору. Определив значение оптической плотности, находят массу железа в анализируемой пробе дифенилолпропана по градуировочному графику.
2,2'-Дипиридиловый метод
Построение градуировочного графика
В мерные колбы помещают 1, 2, 4, 6, 8, 10 см3 раствора А, добавляют по 12 см3 соляной кислоты, доводят объемы растворов водой до 26 см3 и перемешивают. В каждый раствор добавляют по каплям водный аммиак до значения pH < 2. Затем добавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают, через 2 мин прибавляют 5 см3 раствора 2,2'-дипирвдила и по каплям раствор уксуснокислого натрия до значения pH от 3 до 4. Одновременно, в тех же условиях, готовят контрольный раствор, не содержащий железа. Растворы доводят водой до метки, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны от 490 до 540 нм. По полученным данным строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
В колбу с раствором Б прибавляют по каплям водный аммиак до значения pH <, 2. Затем добавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают, через 2 мин прибавляют 5 см3 раствора 2,2'-дипиридила и по каплям раствор уксуснокислого натрия до значения pH от 3 до 4. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору. Массу железа в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.
4.6.3. Обработка результатов
Массовую долю железа (A)) в процентах вычисляют по формуле
_ тх■ 100
1 /п-1000’
где т, — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески дифенилолпропана, г.
Массовую долю железа (А)) в процентах при использовании для анализа остатка после прокаливания (п. 4.5.2) вычисляют по формуле
тх • 50 • 100
= m- И- 1000 ’
где mt— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
— масса навески дифенилолпропана, г;
объем раствора, отобранный на анализ из мерной колбы (п. 4.6.2), см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 50 % для марок А и В и 20 % для марки Б относительно среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли фенола
Приборы, посуда и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором ЛХМ-80 или аналогичного типа.
■ Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3—4 мм.
Микрошприц типа МШ-10.
Штангенциркуль по ГОСТ 166.
Весы лабораторные равноплечие ВЛ Р-200 или весы аналитические другого типа не ниже 2-го класса точности с ценой деления не более 0,0001 г с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Весы лабораторные технические любого типа с ценой деления не более 0,01 г с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 0,5 мм.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706.
Термометры ртутные стеклянные лабораторные.
Сита с отверстиями размером 1 и 2 мм.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Колбы Кн-1—25, Кн-1—50, Кн-2—50 по ГОСТ 25336.
Стакан вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
Колба круглодонная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.
Холодильник типа ХПТ-1 по ГОСТ 25336.
Водород технический по ГОСТ 3022 марки А и Б.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293 (газ-носитель).
Полиэтиленгликольадипинат для газовой хроматографии (жидкая фаза).
Смазка ВНИИ НП-300, ВНИИ НП-300А или апиезон L (жидкая фаза).
Смола полифенольная, готовят следующим образом: в круглодонной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 10 г дифенилолпропана в 10 г ацетона при нагревании на водяной бане и к полученному раствору прибавляют 12 г концентрированной соляной кислоты. Смесь кипятят с обратным холодильником 30 мин при температуре 65 °С и затем отгоняют соляную кислоту и ацетон с водяным паром до отсутствия в отгоне ионов хлора (проба с азотнокислым серебром). Затем от полученной смолы отгоняют летучие компоненты, нагревая ее при температуре 200 °С в течение 1 ч.
Натрий хлористый, ос. ч. 6—4 или по ГОСТ 4233, х. ч.; носитель с частицами размером 1—2 мм готовят следующим образом: приблизительно 50 г хлористого натрия помещают в фарфоровую чашку, растворяют в дистиллированной воде, выпаривают досуха и затем прокаливают при температуре 800—1000 °С. Образовавшуюся пористую кусковую соль осторожно дробят в фарфоровой ступке, просеивают через сита с отверстиями размером 1 и 2 мм, отбирая частицы, оставшиеся на сите 1 мм.
Носитель диатомитовый типа сферохром-2 с частицами размером 0,16—0,32 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
н-Гексан для хроматографии.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Тридекан для хроматографии («внутренний эталон»); в качестве «внутреннего эталона» допускается применять додекан или тетрадекан.
Фенол по ГОСТ 23519.
Дифенилолпропан хроматографически чистый получают двойной перекристаллизацией одной части (по массе) технического дифенилолпропана из смеси толуола с водой (5 : 0,5 по массе).
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Вата стеклянная или стеклоткань.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к анализу
Приготовление наполнителей для колонки
Наполнитель 1
В фарфоровую чашку помещают 0,18 г смазки, подогревают на водяной бане до температуры 80 °С, растворяют в 40 см3 гексана. При постоянном перемешивании вносят 9 г носителя (хлористого натрия) и удаляют растворитель. Затем в отдельной колбе взвешивают 0,45 г полифенольной смолы, растворяют ее в 20 см3 ацетона и этот раствор приливают к хлористому натрию, обработанному смазкой. Колбу споласкивают дополнительно 20 см3 ацетона и присоединяют этот раствор к раствору смолы. Ацетон удаляют при постоянном перемешивании наполнителя на водяной бане.