---

Весы лабораторные равноплечие ВЛ Р-200 или весы аналитические другого типа не ниже 2-го класса точности с ценой деления не более 0,0001 г с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные технические любого типа с ценой деления не более 0,01 г с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г.

Термометр ТЛ-3 1А 6 или ТЛ-3 1А 7 по ГОСТ 28498.

Лампа накаливания электрическая инфракрасная зеркальная типа ИК.З 127—500 или И КЗ 220-500.

Плитка электрическая закрытого типа.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 600—700 °С.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, прокаленный.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный прокаленным хлористым кальцием или другим осу­шителем.

Тигель фарфоровый № 5 по ГОСТ 9147 или тигель кварцевый Н-100, или чаша 100, 160 или 200 по ГОСТ 19908, или чашка из платины № 115—5 или № 115—6, или № 117—5, или № 117—6, или № 118—4, или № 118—5 по ГОСТ 6563.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

50 г дифенилолпропана марки А (или 25 г марок Б, В) помещают в тигель (или платиновую чашку), предварительно доведенный до постоянной массы прокаливанием. При взвешивании тигля результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, при взвешивании пробы — с точностью до второго десятичного знака. Навеску дифенилолпропана равномерно распределяют по основанию тигля и осторожно озоляют в вытяжном шкафу на электро­плитке под электрической инфракрасной зеркальной лампой, помещенной над тиглем на расстоя­нии 13—15 см. При этом температура, показываемая термометром, укрепленным в непосредственной близости от тигля так, чтобы его ртутный резервуар находился на расстоянии примерно 0,5 см от дна тигля, должна быть не выше 220 °С. После озоления тигель с сухой золой прокаливают в муфельной печи при температуре 550—600 °С до постоянной массы (допускается помещать тигель в муфельную печь при температуре 300—350 °С, которую затем нагревают до температуры 550—600 °С). Перед каждым взвешиванием тигель с остатком охлаждают в эксикаторе. Первое взвешивание проводят после 2—2,5 ч прокаливания в муфельной печи. Результаты взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю остатка после прокаливания (Л) в процентах вычисляют по формуле

т_х- 100

т

где гщ — масса остатка после прокаливания, г;

т — масса навески дифенилолпропана, взятая для определения, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 50 % для марки А и 30 % для марок Б и В относительно среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-56М по ТУ 3—3.1766, ТУ 3—3.1860, ТУ 3—3.2164 или КФК или другой марки со светофильтрами, имеющими максимум пропускания при длине волны в диапазоне к = 410—434 нм и /. = 490—540 нм и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Весы лабораторные технические любого типа с ценой деления не более 0,01 г с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г.

Весы лабораторные равноплечие ВЛР-200 или весы аналитические другого типа не ниже 2-го класса точности с ценой деления не более 0,0001 г с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 550—600 °С.

Термометр ТЛ-3 1А 6 или ТЛ-3 1А 7 по ГОСТ 28498.

Лампа накаливания электрическая инфракрасная зеркальная типа ИКЗ 127—500 или ИКЗ 220-500 по ТУ 16-87 ИФМР.675000.006.

Плитка электрическая закрытого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х ч.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, водный раствор с массовой долей 10 %.

2,2'-Дипиридил, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %. Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Раствор железа (Fe, III) готовят по ГОСТ 4212. Из этого раствора соответствующим разбавле­нием готовят раствор А концентрации 0,005 мг железа в 1 см³ (раствор А применяют свежеприго­товленным).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 30 %.

Бумага индикаторная.

Тигель фарфоровый № 5 по ГОСТ 9147, тигель кварцевый Н-100 или чаша 100, 160 или 200 по ГОСТ 19908, или тигель высокий из платины № 100—12 по ГОСТ 6563.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный прокаленным хлористым кальцием или другим осу­шителем.

Колбы 1—50—2 или 2—50—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6—1—5 (или 6—2—5), 2—1—25 (или 2—2—25), 1—1—1 (или 1—2—1), 1—1—2 (или 1-2-2) или 4-1-1 (4-2-1), 5-1-1 (5-2-1), 4-1-2 С-2-2), 5-1-2 (5-2-2), 6-1-10 (6-2-10), 2-1-10 (2-2-10) по НТД.

Воронки стеклянные В ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770.

25—30 г дифенилолпропана марки А (или 5—7 г марки Б или 10—15 г марки В) помещают во взвешенный тигель, равномерно распределяют его по основанию тигля и снова взвешивают. Резуль­таты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем в вытяжном шкафу дифенилолпропан озоляют, как указано в п. 4.5.2. После озоления тигель с сухой золой прокаливают в муфельной печи при температуре 550—600 °С в течение 2,5—3,0 ч. Для определения массовой доли железа допускается использовать остаток после прокаливания, полу­ченный по п. 4.5.2. Золу тщательно растворяют при нагревании до кипения в 12 см³ концентриро­ванной соляной кислоты, добавляя ее в три приема порциями по 4 см³. Стенки тигля каждый раз омывают кипящей кислотой с помощью стеклянной палочки. Растворы переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. Тигель несколько раз промывают водой при нагревании. Промывные воды собирают в ту же колбу. Общий объем раствора (раствор Б) должен быть не более 26 см³. Затем в растворе Б определяют массовую долю железа сульфосалициловым или 2,2'-дипиридиловым мето­дом. При возникновении разногласий в оценке массовой доли железа определение проводят сул’>- фосалициловым методом.

При использовании остатка после прокаливания (см. п. 4.5.2) объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и для определения массовой доли железа отбирают 25 см³ полученного раствора дифенилолпропана марки А или В (или 10—15 см³ для марки Б).

Оптическая плотность окрашенных растворов во всех случаях не должна превышать 0,5.

В мерные колбы помещают 1, 2, 4, 6, 8, 10 см³ раствора А, добавляют по 12 см³ соляной кислоты, доводят объемы растворов водой до 26 см³ и перемешивают. В каждый раствор прибавляют по 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям водного аммиака до появления устой­чивой желтой окраски. Одновременно в тех же условиях и в той же последовательности готовят контрольный раствор, не содержащий железа. К растворам приливают воду до метки и через 10 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов сравнения Но отношению к контрольному раствору при длине волны от 410 до 434 нм.

По полученным данным строят градуировочный график.

В колбу с раствором Б помещают 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем по каплям добавляют водный аммиак до появления желтой окраски, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора по отношению к контрольному раствору. Определив значение оптической плотности, находят массу железа в анализируемой пробе дифенилолпропана по градуировочному графику.

В мерные колбы помещают 1, 2, 4, 6, 8, 10 см³ раствора А, добавляют по 12 см³ соляной кислоты, доводят объемы растворов водой до 26 см³ и перемешивают. В каждый раствор добавляют по каплям водный аммиак до значения pH < 2. Затем добавляют 5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают, через 2 мин прибавляют 5 см³ раствора 2,2'-дипирвдила и по каплям раствор уксуснокислого натрия до значения pH от 3 до 4. Одновременно, в тех же условиях, готовят контрольный раствор, не содержащий железа. Растворы доводят водой до метки, переме­шивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны от 490 до 540 нм. По полученным данным строят градуи­ровочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В колбу с раствором Б прибавляют по каплям водный аммиак до значения pH <, 2. Затем добавляют 5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают, через 2 мин прибавляют 5 см³ раствора 2,2'-дипиридила и по каплям раствор уксуснокислого натрия до значения pH от 3 до 4. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору. Массу железа в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю железа (A)) в процентах вычисляют по формуле

_ т_х■ 100

¹ /п-1000’

где т, — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески дифенилолпропана, г.

Массовую долю железа (А)) в процентах при использовании для анализа остатка после прока­ливания (п. 4.5.2) вычисляют по формуле

т_х • 50 • 100

⁼ m- И- 1000 ’

где m_t— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 50 % для марок А и В и 20 % для марки Б относительно среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором ЛХМ-80 или аналогичного типа.

■ Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3—4 мм.

Микрошприц типа МШ-10.

Штангенциркуль по ГОСТ 166.

Весы лабораторные равноплечие ВЛ Р-200 или весы аналитические другого типа не ниже 2-го класса точности с ценой деления не более 0,0001 г с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные технические любого типа с ценой деления не более 0,01 г с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 0,5 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные.

Сита с отверстиями размером 1 и 2 мм.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Колбы Кн-1—25, Кн-1—50, Кн-2—50 по ГОСТ 25336.

Стакан вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

Колба круглодонная вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

Холодильник типа ХПТ-1 по ГОСТ 25336.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки А и Б.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293 (газ-носитель).

Полиэтиленгликольадипинат для газовой хроматографии (жидкая фаза).

Смазка ВНИИ НП-300, ВНИИ НП-300А или апиезон L (жидкая фаза).

Смола полифенольная, готовят следующим образом: в круглодонной колбе вместимостью 100 см³ растворяют 10 г дифенилолпропана в 10 г ацетона при нагревании на водяной бане и к полученному раствору прибавляют 12 г концентрированной соляной кислоты. Смесь кипятят с обратным холодильником 30 мин при температуре 65 °С и затем отгоняют соляную кислоту и ацетон с водяным паром до отсутствия в отгоне ионов хлора (проба с азотнокислым серебром). Затем от полученной смолы отгоняют летучие компоненты, нагревая ее при температуре 200 °С в течение 1 ч.

Натрий хлористый, ос. ч. 6—4 или по ГОСТ 4233, х. ч.; носитель с частицами размером 1—2 мм готовят следующим образом: приблизительно 50 г хлористого натрия помещают в фарфоровую чашку, растворяют в дистиллированной воде, выпаривают досуха и затем прокаливают при темпе­ратуре 800—1000 °С. Образовавшуюся пористую кусковую соль осторожно дробят в фарфоровой ступке, просеивают через сита с отверстиями размером 1 и 2 мм, отбирая частицы, оставшиеся на сите 1 мм.

Носитель диатомитовый типа сферохром-2 с частицами размером 0,16—0,32 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

н-Гексан для хроматографии.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Тридекан для хроматографии («внутренний эталон»); в качестве «внутреннего эталона» допус­кается применять додекан или тетрадекан.

Фенол по ГОСТ 23519.

Дифенилолпропан хроматографически чистый получают двойной перекристаллизацией одной части (по массе) технического дифенилолпропана из смеси толуола с водой (5 : 0,5 по массе).

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Вата стеклянная или стеклоткань.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Наполнитель 1

В фарфоровую чашку помещают 0,18 г смазки, подогревают на водяной бане до температуры 80 °С, растворяют в 40 см³ гексана. При постоянном перемешивании вносят 9 г носителя (хлорис­того натрия) и удаляют растворитель. Затем в отдельной колбе взвешивают 0,45 г полифенольной смолы, растворяют ее в 20 см³ ацетона и этот раствор приливают к хлористому натрию, обработан­ному смазкой. Колбу споласкивают дополнительно 20 см³ ацетона и присоединяют этот раствор к раствору смолы. Ацетон удаляют при постоянном перемешивании наполнителя на водяной бане.