В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2.0; 4.0; 6,0; 8,0: 10,0 см’ раствора Б. в колбу с раствором контрольного опыта раствор серебра не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса серебра в растворах для градуировки составляет 0.000005; 0,000010; 0.000020; 0.000040; 0.000060; 0.000080; 0.000100 г.
Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см' помешают навеску пробы массой 3.000 г. приливают 25—30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, выпаривают до объема 15—20 см’, приливают воду до 50—60 см3, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью НЮ см3, доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 328,1 нм, ширине шели не более 1.0 нм не менее двух раз. последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам серебра строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу серебра по градуировочному графику.
Обработка результатов анализа
Массовую долю серебра в пробе X %, вычисляют по формуле
* = ■^100, (2)
лт
где Л/, — масса серебра в растворе пробы, г;
Л/ — масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анадиза проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
|1] ТУ 6-09-1678—951 Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
УДК 669.24/.25:543.О6:ОО6.354 МКС 77.120.40
В59
ОКСТУ 1732
Ключевые слова: никель, серебро, химический анализ. средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроляРедактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Пруса к а* а
Корректор Л/.В. Бучная
Компьютерная верстка А.Н. Золснларслои
И и. лип. >Й 02354 от 14.07.2000. Слано к набор 1.11.2002. Подписано о печать 22.11.2002. Усл.печ.л. 0.93. Уч.-иїл.л. 0.65.
Тирах 247 экз. С «60S. Зак. 1047.
ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодеіный лер.. 14.
http:// www .standards то e-mail: infox7standjrds.ru
Набрано в Издательстве мд ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. * Московский печатник*'. 105062 Москва. Лялин лер.. 6
Плр № 0K0I02
1 Действует на территории Российской Федерации.