Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.
Та бл и ц а 2 — Условия работы атомизатора
|
Наименование стадии |
Температура. ’С |
Время, с |
|
Сушка Озоление Атомизация |
150-160 600-900 2000-2100 |
2-20 10-20 4-5 |
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу сурьмы по соответствующему градуировочному графику.
Обработка результатов анализа
Массовую долю сурьмы в пробе X. %, вычисляют по формуле
•
(2)
Ч Х=-^К 100. iVtгде Л/х — масса сурьмы в растворе пробы, г;
М — масса навески пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы.
Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 3.
Таблица 3— Нормативы контроля и погрешность метола анализа
В процентах
|
Массовая доля сурьмы |
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений rfj |
Допускаемые расхождения результатов грех параллельных определений dy |
Допускаемые расхождения двух результатов акалиш D |
Погрешность метода анализ» Л |
|
0.00010 |
0,00003 |
0.00004 |
0.00006 |
0.00004 |
|
0.00020 |
0.00004 |
0.00005 |
0.00008 |
0.00006 |
|
0.00030 |
0.00005 |
0.00006 |
0.00010 |
0.0(8)07 |
|
0.00050 |
0,00007 |
0.00008 |
0.00014 |
0.00010 |
|
0.00100 |
0.00012 |
0.00014 |
0.00024 |
0.00017 |
|
0.00200 |
0.00020 |
0.00024 |
0.0(Ю40 |
0.00028 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Бнб.іиоірафия
|1) ТУ 6-09-5393—88 Олово (II) .хлорил 2-воднос (олово двухлористое)
|2] ТУ 6-09-5924—89 Кристаллический фиолетовый
|3] ТУ 6-09-1678—951 Фильтры обехюленные (красная, белая, синяя ленты)
УДК 669.24/.25:543.06:006.354
МКС 77.120.40
В59
ОКСТУ 1732
Ключевые слова: никель, кобальт, сурьма, химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Л.Л. Гусева
Корректор Е.Д. Дулмсва
Компьютерная верстка И.Л. Налейкиной
Подписано л печать 13.03.2006. Формат 60 х Х41/*. Бумага офсетах. Гарнитура Тлями.
Печать офсетам. Усл. и сил. 0.93. Уч.-ида.д. 0.65. Тираж 29 экз. Зак. 91. С 2533
1 Действует на территории Российской Федерации.
ФГУП «Стандартинформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.
www.gostintb.ru itifirfPgoMinrb.ru
Набрано и отпечатано ио ФГУП «Стандартинформ»
