(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.
3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
Сущность метода
Метод основан на образовании кремнием желтой кремнемолибденовой кислоты, и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная, по ГОСТ 10484—78.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор 100 г/дм3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:9.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75, насыщенный раствор; готовят следующим образом: около 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм3 горячей воды. Перед применением раствор охлаждают до температуры около 20°С.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Медь марки МО по ГОСТ 859—78.
Мочевина по ГОСТ 6691—77, раствор 100 г/дм3.
Кристаллический фиолетовый, водный'раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристаллизованный (см. п. 3.2) свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Натрий-калий углекислый по ГОСТ 4332—76.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
Стандартные растворы кремния.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г углекислого калия-натрия. Сплав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до метки доливают водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.
1 см3 раствора А содержит 0,0002 г кремния.
Раствор Б; готовят следующим Образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.
1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г кремния.
Раствор меди для приготовления раствора сравнения; готовят следующим образом: 1 г меди помещают в платиновую чашку, прибавляют 1 см3 фтористоводородной кислоты, 11 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 2,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают раствор до удаления свободной серной кислоты. После охлаждения соли растворяют, прибавляя небольшое количество воды, 11 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Затем прибавляют 30 см3 раствора борной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до метки доливают водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновый или фторопластовый тигель, прибавляют 1 см3 фтористоводородной кислоты, И см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и накрывают платиновый или фторопластовой крышкой.. Растворение проводят при нагревании на водяной бане до 60°С. После растворения в тигель прибавляют 10 см3 раствора борной кислоты и раствор переносят через полиэтиленовую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 20 см3 раствора борной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 20 см3 (при массовой доле кремния от 0,01 до 0,05%), 5 см3 (при массовой доле кремния от 0,10 до 0,30%) или 10 см3 (при массовой доле кремния от 0,05 до 0,1%) помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют азотную кислоту в количестве 0,2 см3 (при аликвотной части — 20 см3); 0,6 см3 (при аликвотной части—10 см3) и 0,8 см3 (при аликвотной части — 5 см3), доливают водой до 20 см3 и проверяют pH раствора на pH-метре или капельной пробой с раствором кристал лического фиолетового на белой пластинке из фторопласта. Раствор должен иметь pH 1,5, если раствор не имеет pH 1,5, то pH устанавливают с помощью раствора аммиака или азотной кислоты. При значении pH меньше 1,5 капля испытуемого раствора, смешанная с каплей индикатора, окрашивается в зеленый цвет, при pH, равном 1,5, окраска смешанной капли становится чистосинего цвета. Если аммиак введен в избытке, то смешанная капля имеет фиолетовый цвет. В таких случаях прибавляют азотную кислоту, разбавленную 1:2, до получения окраски смешанной капли зеленого цвета, а затем осторожно повторяют нейтрализацию аммиаком. В раствор, имеющий pH 1,5, прибавляют 5 см3 раствора мочевины, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. После этого вводят 5 см3 раствора лимонной кислоты, 3 см3 раствора ортофосфорной кислоты, смесь переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, до метки доливают водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм в кювете длиной 5 см относительно раствора сравнения. Раствор сравнения готовят одновременно с анализируемой пробой, беря раствор меди (см. п. 4.2) в таком же количестве, как и анализируемый раствор.
Содержание кремния находят по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью по 50 см3 прибавляют по 10 см3 раствора меди, не содержащей кремния (раствор сравнения), последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б.
Растворы разбавляют водой до 20 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.
Обработка результатов
Массовую долю кремния (Х2) в процентах вычисляют по формуле
v пг 100
где пг — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;
/Пі — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.
4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю. Ф. Шевакин, д-р. техн, наук; Н. В. Егиазарова; И. А. Воробьева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614
ВЗАМЕН ГОСТ 15027.6—69
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1539—79
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ТУ 6—09—5384—88 |
3.2 |
|
ГОСТ 493—79 |
Вводная часть |
|
ГОСТ 859—78 |
4.2 |
|
ГОСТ 3118—77 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 3652—69 |
3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 3760—79 |
3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 3765—72 |
3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 4166—76 |
3.2 |
|
ГОСТ 4204—77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 4207—75 ' |
2.2 |
|
ГОСТ 4332—76 |
3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 4461—77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 6006—78 |
3.2 |
|
ГОСТ 6552—80 |
4.2 |
|
ГОСТ 6691—77 |
3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 9428—73 |
3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 9656—75 |
3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 10484—78 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 11293—78 |
2.2 |
|
ГОСТ 17328—78 |
Вводная часть |
|
ГОСТ 18175—78 |
Вводная часть |
|
ГОСТ 18300—87 |
3.2 |
|
ГОСТ 25086—87 |
1.1, 2.4.4 |
Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.88 Не 758
ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1988 г.) с Изменениями Не 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83, 6—88)
