1.7. Метод определения относительной красящей способности (концентрации), оттенка и чистоты окраски в поливинилхлоридной пленке
Сущность метода заключается в окрашивании пленок из поливинилхлорида испытуемым пигментом (или лаком и стандартным образцом пигмента или лака и визуальном сравнении их с целью установления красящей способности, (концентрации) оттенка и чистоты окраски. •
Аппаратура, материалы и реактивы
Вальцы лабораторные размером 200X450 мм.
Смеситель лабораторный.
Термостат, обеспечивающий температуру (170± 1) °С.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Пластина металлическая (трафарет) толщиной 0,5 мм.
Пластинка стеклянная.
Аппликатор толщиной 0,5 мм.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147—80 или плита гранитная или мраморная (размером 300x400 мм)с полированной поверхностью и пестик с полированной поверхностью массой 2 кг с рабочим основанием диаметром 100 мм.
Скребок стальной размером 40X50 мм, толщиной 0,2—0,4 мм.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80 № 3 низкий.Поливинилхлорид суспензионный марки С-7058М. по ГОСТ 14332—78, поливинилхлорид эмульсионный марки ЕП-6602Н по ГОСТ 14039—78.
Шкала серых эталонов по ГОСТ 9733.0—83.
Пластификатор ДОФ (ди-(2-этилгексил)-фталат) по ГОСТ 8728—88.
Стабилизатор типа дибутилмеркаптид олова или стеарат кадмия.
Двуокись титана пигментная по ГОСТ 9808—84 марки Р-02.
Подготовка к испытанию
Приготовление смеси для окрашивания поливинилхлоридной пленки на вальцах
Г. Приготовление основной смеси
100 массовых долей поливинилхлорида выдерживают в течение 15 мин в смесителе или в фарфоровой ступке, помещенной в термостат при температуре 76 °С, после чего добавляют 50 массовых долей ДОФ, 1,5 массовые доли стабилизатора и перемешивают в течение 30 мин .при температуре 76 °С или выдерживают в заданных условиях в фарфоровой ступке в термостате.
После охлаждения приготовленную смесь используют для подготовки прозрачных или непрозрачных окрашенных пленок.
Приготовление смеси для окрашивания непрозрачной пленки
100 массовых долей основной смеси поливинилхлорида, 0,5 массовых долей испытуемого пигмента или лака и 5 массовых долей двуокиси титана перемешивают в течение 5 мин в смесителе или в фарфоровой ступке.
Приготовление смеси для окрашивания прозрачной пленки
Смесь готовят, как указано в п. 1.7.2.1.2, но без добавления двуокиси титана.
Приготовление пасты для окрашивания поливинилхлоридной пленки на стеклянной пластинке
Для окрашивания непрозрачной пленки в фарфоровую ступку (или в тигель, или на гранитную плиту) помещают 0,1 массовую долю испытуемого пигмента или лака (0,005 г), 1 массовую долю двуокиси титана (0,05 г), 1 массовую золю стабилизатора (0,05 г), небольшими частями добавляют *36 массовых долей ди-(2-этилгексил)-фталата (1,8 г) и тщательно перемешивают пестиком или курантом. Затем добавляют 64 массовые доли эмульсионного поливинилхлорида (3,2 г) и перемешивают в течение 10 мин пестиком в ступке, или в течение 3 мин растирают курантом на гранитной плите до образования однородной пасты.
Для окрашивания прозрачной пленки пасту готовят, как указано для непрозрачной пленки без добавления двуокиси титана, но с добавлением 1 массовой доли испытуемого.пигмента или лака.
Проведение испытания
Приготовление пленки на вальцах
Смеси, подготовленные в соответствіии <с п. 1.7.2.1.2 м 1.7.2.1.3 обрабатывают в течение 10 мин на вальцах при температуре (150± ±5) °С до образования пленки толщиной не менее (0,35±0,05) мм.
Приготовление пленки нанесением покрытия на стеклянную пластинку
Пасты, полученные в соответствии с п. 1.7.2.2, наносят скребком на стеклянную пластинку через отверстие трафарета или аппликатора и выдерживают в термостате при 160 °С в течение 10 мин.
После охлаждения пленку снимают со стекла.
Определение относительной красящей способности (концентрации)
Окрашенные в соответствии с. п. 1.7.3.1 и 1.7.3.2 пленки выдерживают в течение 30 мин в нормальных условиях и сравнивают визуально под углом 45° при дневном свете, падающем с северной стороны. Допускается применять источник искусственного света с освещенностью не менее 600 люкс.
Если интенсивность окраски пленки, окрашенной испытуемым пигментом или лаком, отличается от интенсивности окраски пленки, окрашенной стандартным образцом пигмента или лака, то готовят новую пленку из испытуемого пигмента или лака (уменьшением или увеличением количества пигмента или лака) до получения окраски, интенсивность которой равна интенсивности окраски стандартного образца.
Определение оттенка
Окрашенные в соответствии с п. 1.7.3.1 и 1.7.3.2 пленки сравнивают визуально в условиях, указанных в п. 1.7.3.3. Сравнению подлежат пленки с одинаковой интенсивностью.
Обработка результатов
. Относительную красящую способность (концентрацию) испытуемого пигмента или лака (X) в процентах вычисляют по формуле
Y ' • 14)0
где /И] — масса стандартного образца, г;
ш2 — масса испытуемого пигмента или лака, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 5%.
. Отклонение оттенка, пленки, окрашенной испытуемым пигментом или лаком от оттенка пленки, окрашенной стандартным образцом пигмента или лака, описывают следующим образом:
соответствует;
незначительно (малозаметно) отклоняется;
несколько отклоняется;
значительно отклоняется;
не соответствует.
Допускается оценка отклонения оттенка по серой шкале.
Примечание. Окрашенные прозрачные образцы поливинилхлоридной пленки могут применяться для определения прозрачности. Степень прозрачности выражают словами: соответствует;
не соответствует стандартному образцу.
( Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ
Метод определения относительной красящей способности
Метод распространяется на органические пигменты и лаки, используемые в разбелах: в масляном и лакокрасочном покрытиях, ПВХ, пластмассах, резине.
Сущность метода заключается в измерении коэффициентов отражения стандартного и испытуемого образцов и расчете относительной красящей способности испытуемого образца по отношению к стандартному по формуле Гуревича—Кубелки—Мунка. Метод рекомендован для арбитражных испытаний.
Аппаратура
Спектрофотометр диффузного отражения типа СФ-10, СФ-14, СФ-18, спектроколориметр типа «Радуга-1», «Радуга-2».
Комплект ЗИП для указанных приборов.
Требования к образцам
Образцы для измерений должны быть оптически непрозрачными. при измерении частично пропускающих свет образцов допускается использовать образец, сложенный в несколько раз.
2И.2.2. Для испытаний применяют образцы, приготовленные в соответствии с п. 1.2.2; 1.3.1.2; 1.5.1.2; 1.7.1.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Поверхность образцов должна быть ровной, гладкой и однородной, без видимых дефектов, равномерной по цвету и блеску.
Диаметр образцов для измерений на приборах типа «Радуга» не менее 30 мм.
Подготовка к испытаниям
Готовят приборы к испытаниям в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации.
Измерение глянцевых образцов проводят с исключением зеркальной составляющей.
Проведение испытания
На спектрофотометре или спектроколориметре измеряют коэффициент отражения R образца в минимуме спектра отражения.
Обработка результатов
На основании измеренных значений R вычисляют истинный коэффициент отражения р по формуле
0,93—0,6(0,96—/?)
Вычисляют величины K/SCT и К/5ИСП, равные отношению коэффициентов поглощения (К) и коэффициентов рассеяния (S) по формуле Гуревича—Кибелки—Мунка
(*/$)= ,
где р —истинный коэффициент отражения стандартного и испытуемого образцов соответственно.
Относительную красящую способность испытуемого пигмента по отношению к стандартному рассчитывают по формуле
~ (К/5)исп 1ЛП
а= (К/.3)„ • 10°-
За результат определения относительной красящей способности принимают среднее арифметическое результатов трех повторных определений относительной красящей способности
£ ах
Погрешность определения не должна превышать 2%.
Метод определения, цвета органических пигментов
Метод распространяется на органические пигменты и лаки, используемые в масляном и лакокрасочном покрытиях, ПВХ, пластмассах, резине и других.
Сущность метода заключается в измерении координат цвета в системе X, Y, Z CIE 1981 г. и определении цветового различия испытуемого образца пигмента по отношению к стандартному образцу в системе CIE L АВ 1976 г. Метод применяется при разногласиях в определении цвета органических пигментов.
Аппаратура
Прибор типа спектроколориметра «Радуга-1>, «Радуга-2> (отвечающие требованиям МКО колориметрии).
Комплект ЗИП для приборов «Радуга-1>, «Радуга-2».Требования к образцам
Образцы для измерения должны быть оптически непрозрачными; при измерении частично пропускающих свет образцов допускается использовать образец, сложенный в несколько раз.
Поверхность образцов должна быть ровной, гладкой и однородной, без видимых дефектов, равномерной по цвету и блеску.
Диаметр образцов для измерений — не менее 30 мм.
Для испытаний применяют образцы, приготовленные в соответствии с требованиями п. 1.2.1.2.
Подготовка к испытаниям
Готовят приборы к испытаниям в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации данных приборов.
Определяют цветовые характеристики на источнике света С по ГОСТ 7721—89.
Измеряют глянцевые образцы с исключением зеркальной составляющей.
Проведение испытания
Определение координат цвета X, Y, Z. На спектроколо- риметре определяют X, Y, Z стандартного и испытуемого образцов в указанных условиях.
Определение цветовых различий в системе CIE L АВ.
Для определения цветовых различий ДЕ сначала рассчитывают координаты цвета LAB в р^вноконтрастной колориметрической системе CIE L АВ 1976 г. по формулам:
L=25(100F Yn)№ -16;
А=500[(Х.'Хо)^ ]• 1<У<100;
В=2СЮ[(Х/Х0)1/3 —(Z/Zo)|.
Обработка результатов
Полное цветовое различие ДЕ в системе CIE L АВ вычисляют по формуле
ДЕ=[(ДЕ)2+(ДА)2+(ДВ)2|‘/2, где ДЕ = £исп.—Ест.ДА и ДВ — соответственно.
Насыщенность в системе CIE L АВ вычисляют по формуле
' . 5=/Л2+В2.
Цветовое различие по насыщенности вычисляют по формуле
Д5=5исп.—*$ст. •
Цветовой тон (Т) в системе С IE L АВ вычисляют по формуле • <
T=arctg (.
Цветовое различие по тону ДГ в системе CIE L АВ вычисляют по формуле
ДТ=}/(Д£)2_(Д£)>-_(Д5)а.
Знак ДТ определяется по разности ТИСп—Тсг..
Цветовое различие по светлоте в системе CIE L АВ вычисляют по формуле
Погрешность определения колориметрических характеристик не более 0,5.
Методы определения оптических свойств пигментов и лак о-в для полиграфических красок
Настоящие методы предназначены для органических пигментов и лаков, используемых для изготовления красок высокой и офсетной печати, и устанавливают способы определения их цвета, цветового различия, интенсивности, прозрачности и глянца.
Методы применяются при создании новых и совершенствовании существующих марок пигментов или лаков, при паспортизации эталонных партий, при выборочном контроле, а также при разногласиях в определении оптических свойств пигментов или лаков.
Общие положения
Испытания проводят при нормальных условиях
При проведении испытания используют технические химические продукты.
Пробы органических пигментов или лаков взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, химические продукты — с точностью до второго десятичного знака.
При сравнении испытуемого пигмента или лака со стандартным образцом изготовление модельных печатных красок, печатание пробных оттисков и их оценку производят в аналогичных условиях.
Определение цвета и цветового различия
Сущность методов заключается в измерении координат цвета пробных оттисков, изготовленных модельными печатными красками в системе XKZ, и расчете цветовых различий между испытуемым и стандартным образцами.