1.7. Метод определения относительной красящей способности (концентрации), оттенка и чистоты окраски в поливинилхлорид­ной пленке

Сущность метода заключается в окрашивании пленок из поли­винилхлорида испытуемым пигментом (или лаком и стандартным образцом пигмента или лака и визуальном сравнении их с целью установления красящей способности, (концентрации) оттенка и чис­тоты окраски. •

  1. Аппаратура, материалы и реактивы

Вальцы лабораторные размером 200X450 мм.

Смеситель лабораторный.

Термостат, обеспечивающий температуру (170± 1) °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Пластина металлическая (трафарет) толщиной 0,5 мм.

Пластинка стеклянная.

Аппликатор толщиной 0,5 мм.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147—80 или плита гранитная или мраморная (размером 300x400 мм)с полирован­ной поверхностью и пестик с полированной поверхностью массой 2 кг с рабочим основанием диаметром 100 мм.

Скребок стальной размером 40X50 мм, толщиной 0,2—0,4 мм.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80 № 3 низкий.Поливинилхлорид суспензионный марки С-7058М. по ГОСТ 14332—78, поливинилхлорид эмульсионный марки ЕП-6602Н по ГОСТ 14039—78.

Шкала серых эталонов по ГОСТ 9733.0—83.

Пластификатор ДОФ (ди-(2-этилгексил)-фталат) по ГОСТ 8728—88.

Стабилизатор типа дибутилмеркаптид олова или стеарат кад­мия.

Двуокись титана пигментная по ГОСТ 9808—84 марки Р-02.

  1. Подготовка к испытанию

    1. Приготовление смеси для окрашивания поливинилх­лоридной пленки на вальцах

  1. Г. Приготовление основной смеси

100 массовых долей поливинилхлорида выдерживают в течение 15 мин в смесителе или в фарфоровой ступке, помещенной в тер­мостат при температуре 76 °С, после чего добавляют 50 массовых долей ДОФ, 1,5 массовые доли стабилизатора и перемешивают в течение 30 мин .при температуре 76 °С или выдерживают в задан­ных условиях в фарфоровой ступке в термостате.

После охлаждения приготовленную смесь используют для под­готовки прозрачных или непрозрачных окрашенных пленок.

  1. Приготовление смеси для окрашивания непрозрачной пленки

100 массовых долей основной смеси поливинилхлорида, 0,5 мас­совых долей испытуемого пигмента или лака и 5 массовых долей двуокиси титана перемешивают в течение 5 мин в смесителе или в фарфоровой ступке.

  1. Приготовление смеси для окрашивания прозрачной пленки

Смесь готовят, как указано в п. 1.7.2.1.2, но без добавления двуокиси титана.

  1. Приготовление пасты для окрашивания поливинилхло­ридной пленки на стеклянной пластинке

Для окрашивания непрозрачной пленки в фарфоровую ступку (или в тигель, или на гранитную плиту) помещают 0,1 массовую долю испытуемого пигмента или лака (0,005 г), 1 массовую долю двуокиси титана (0,05 г), 1 массовую золю стабилизатора (0,05 г), небольшими частями добавляют *36 массовых долей ди-(2-этил­гексил)-фталата (1,8 г) и тщательно перемешивают пестиком или курантом. Затем добавляют 64 массовые доли эмульсионного по­ливинилхлорида (3,2 г) и перемешивают в течение 10 мин пести­ком в ступке, или в течение 3 мин растирают курантом на гранит­ной плите до образования однородной пасты.

Для окрашивания прозрачной пленки пасту готовят, как указа­но для непрозрачной пленки без добавления двуокиси титана, но с добавлением 1 массовой доли испытуемого.пигмента или лака.

  1. Проведение испытания

    1. Приготовление пленки на вальцах

Смеси, подготовленные в соответствіии <с п. 1.7.2.1.2 м 1.7.2.1.3 обрабатывают в течение 10 мин на вальцах при температуре (150± ±5) °С до образования пленки толщиной не менее (0,35±0,05) мм.

  1. Приготовление пленки нанесением покрытия на стеклян­ную пластинку

Пасты, полученные в соответствии с п. 1.7.2.2, наносят скребком на стеклянную пластинку через отверстие трафарета или апплика­тора и выдерживают в термостате при 160 °С в течение 10 мин.

После охлаждения пленку снимают со стекла.

  1. Определение относительной красящей способности (кон­центрации)

Окрашенные в соответствии с. п. 1.7.3.1 и 1.7.3.2 пленки выдер­живают в течение 30 мин в нормальных условиях и сравнивают визуально под углом 45° при дневном свете, падающем с северной стороны. Допускается применять источник искусственного света с освещенностью не менее 600 люкс.

Если интенсивность окраски пленки, окрашенной испытуемым пигментом или лаком, отличается от интенсивности окраски плен­ки, окрашенной стандартным образцом пигмента или лака, то готовят новую пленку из испытуемого пигмента или лака (умень­шением или увеличением количества пигмента или лака) до по­лучения окраски, интенсивность которой равна интенсивности ок­раски стандартного образца.

  1. Определение оттенка

Окрашенные в соответствии с п. 1.7.3.1 и 1.7.3.2 пленки сравни­вают визуально в условиях, указанных в п. 1.7.3.3. Сравнению под­лежат пленки с одинаковой интенсивностью.

  1. Обработка результатов

    1. . Относительную красящую способность (концентрацию) испытуемого пигмента или лака (X) в процентах вычисляют по формуле

Y ' • 14)0

где /И] — масса стандартного образца, г;

ш2 — масса испытуемого пигмента или лака, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 5%.

  1. . Отклонение оттенка, пленки, окрашенной испытуемым пигментом или лаком от оттенка пленки, окрашенной стандартным образцом пигмента или лака, описывают следующим образом:

соответствует;

незначительно (малозаметно) отклоняется;

несколько отклоняется;

значительно отклоняется;

не соответствует.

Допускается оценка отклонения оттенка по серой шкале.

Примечание. Окрашенные прозрачные образцы поливинилхлоридной пленки могут применяться для определения прозрачности. Степень прозрачности выражают словами: соответствует;

не соответствует стандартному образцу.

  1. ( Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

  1. Метод определения относительной кра­сящей способности

Метод распространяется на органические пигменты и лаки, используемые в разбелах: в масляном и лакокрасочном покрыти­ях, ПВХ, пластмассах, резине.

Сущность метода заключается в измерении коэффициентов от­ражения стандартного и испытуемого образцов и расчете относи­тельной красящей способности испытуемого образца по отноше­нию к стандартному по формуле Гуревича—Кубелки—Мунка. Ме­тод рекомендован для арбитражных испытаний.

  1. Аппаратура

Спектрофотометр диффузного отражения типа СФ-10, СФ-14, СФ-18, спектроколориметр типа «Радуга-1», «Радуга-2».

Комплект ЗИП для указанных приборов.

  1. Требования к образцам

    1. Образцы для измерений должны быть оптически непро­зрачными. при измерении частично пропускающих свет образцов допускается использовать образец, сложенный в несколько раз.

2И.2.2. Для испытаний применяют образцы, приготовленные в соответствии с п. 1.2.2; 1.3.1.2; 1.5.1.2; 1.7.1.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

    1. Поверхность образцов должна быть ровной, гладкой и однородной, без видимых дефектов, равномерной по цвету и блеску.

    2. Диаметр образцов для измерений на приборах типа «Радуга» не менее 30 мм.

  1. Подготовка к испытаниям

    1. Готовят приборы к испытаниям в соответствии с тех­ническим описанием и инструкцией по эксплуатации.

    2. Измерение глянцевых образцов проводят с исключени­ем зеркальной составляющей.

  1. Проведение испытания

    1. На спектрофотометре или спектроколориметре измеряют коэффициент отражения R образца в минимуме спектра отраже­ния.

  2. Обработка результатов

    1. На основании измеренных значений R вычисляют ис­тинный коэффициент отражения р по формуле

0,93—0,6(0,96—/?)

  1. Вычисляют величины K/SCT и К/5ИСП, равные отноше­нию коэффициентов поглощения (К) и коэффициентов рассеяния (S) по формуле Гуревича—Кибелки—Мунка

(*/$)= ,

где р —истинный коэффициент отражения стандартного и испы­туемого образцов соответственно.

  1. Относительную красящую способность испытуемого пигмента по отношению к стандартному рассчитывают по фор­муле

~ (К/5)исп 1ЛП

а= (К/.3)„ • 10°-

  1. За результат определения относительной красящей спо­собности принимают среднее арифметическое результатов трех повторных определений относительной красящей способности

£ ах

Погрешность определения не должна превышать 2%.

  1. Метод определения, цвета органических пигментов

Метод распространяется на органические пигменты и лаки, используемые в масляном и лакокрасочном покрытиях, ПВХ, пластмассах, резине и других.

Сущность метода заключается в измерении координат цвета в системе X, Y, Z CIE 1981 г. и определении цветового различия испытуемого образца пигмента по отношению к стандартному образцу в системе CIE L АВ 1976 г. Метод применяется при раз­ногласиях в определении цвета органических пигментов.

  1. Аппаратура

Прибор типа спектроколориметра «Радуга-1>, «Радуга-2> (от­вечающие требованиям МКО колориметрии).

    1. Комплект ЗИП для приборов «Радуга-1>, «Радуга-2».Требования к образцам

      1. Образцы для измерения должны быть оптически не­прозрачными; при измерении частично пропускающих свет об­разцов допускается использовать образец, сложенный в несколь­ко раз.

      2. Поверхность образцов должна быть ровной, гладкой и однородной, без видимых дефектов, равномерной по цвету и блеску.

      3. Диаметр образцов для измерений — не менее 30 мм.

      4. Для испытаний применяют образцы, приготовленные в соответствии с требованиями п. 1.2.1.2.

  1. Подготовка к испытаниям

    1. Готовят приборы к испытаниям в соответствии с техниче­ским описанием и инструкцией по эксплуатации данных приборов.

    2. Определяют цветовые характеристики на источнике све­та С по ГОСТ 7721—89.

    3. Измеряют глянцевые образцы с исключением зеркаль­ной составляющей.

  2. Проведение испытания

    1. Определение координат цвета X, Y, Z. На спектроколо- риметре определяют X, Y, Z стандартного и испытуемого образ­цов в указанных условиях.

    2. Определение цветовых различий в системе CIE L АВ.

      1. Для определения цветовых различий ДЕ сначала рас­считывают координаты цвета LAB в р^вноконтрастной колори­метрической системе CIE L АВ 1976 г. по формулам:

L=25(100F Yn)№ -16;

А=500[(Х.'Хо)^ ]• 1<У<100;

В=2СЮ[(Х/Х0)1/3 —(Z/Zo)|.

  1. Обработка результатов

    1. Полное цветовое различие ДЕ в системе CIE L АВ вы­числяют по формуле

ДЕ=[(ДЕ)2+(ДА)2+(ДВ)2|‘/2, где ДЕ = £исп.—Ест.ДА и ДВ — соответственно.

  1. Насыщенность в системе CIE L АВ вычисляют по фор­муле

' . 5=/Л22.

  1. Цветовое различие по насыщенности вычисляют по фор­муле

Д5=5исп.—*$ст. •

  1. Цветовой тон (Т) в системе С IE L АВ вычисляют по формуле • <

T=arctg (.

  1. Цветовое различие по тону ДГ в системе CIE L АВ вычис­ляют по формуле

ДТ=}/(Д£)2_(Д£)>-_(Д5)а.

Знак ДТ определяется по разности ТИСп—Тсг..

    1. Цветовое различие по светлоте в системе CIE L АВ вы­числяют по формуле

    2. Погрешность определения колориметрических характе­ристик не более 0,5.

  1. Методы определения оптических свойств пигментов и лак о-в для полиграфических кра­сок

Настоящие методы предназначены для органических пигмен­тов и лаков, используемых для изготовления красок высокой и офсетной печати, и устанавливают способы определения их цве­та, цветового различия, интенсивности, прозрачности и глянца.

Методы применяются при создании новых и совершенствовании существующих марок пигментов или лаков, при паспортизации эталонных партий, при выборочном контроле, а также при раз­ногласиях в определении оптических свойств пигментов или лаков.

  1. Общие положения

Испытания проводят при нормальных условиях

При проведении испытания используют технические химичес­кие продукты.

Пробы органических пигментов или лаков взвешивают с точ­ностью до третьего десятичного знака, химические продукты — с точностью до второго десятичного знака.

При сравнении испытуемого пигмента или лака со стандарт­ным образцом изготовление модельных печатных красок, печата­ние пробных оттисков и их оценку производят в аналогичных ус­ловиях.

  1. Определение цвета и цветового различия

Сущность методов заключается в измерении координат цвета пробных оттисков, изготовленных модельными печатными крас­ками в системе XKZ, и расчете цветовых различий между испы­туемым и стандартным образцами.