Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.
Стандартные растворы алюминия.Раствор А: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б (свежеприготовленный): 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.
Проведение анализа
Пробу, подготовленную по п. 2.3.2, извлекают из этилового спирта, быстро подсушивают фильтровальной бумагой, взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно внесено 50—70 см3 реакционной смеси, и нагревают на плите (70—90°С).
В случае неполного растворения пробы добавляют дополнительно 20 см3 реакционной смеси и затем 20 см3 раствора хлористого аммония.
По растворении пробы раствор фильтруют через двойной плотный фильтр («синяя лента»), предварительно смоченный горячей водой и горячим раствором хлористого аммония.
Фильтр с осадком оксида алюминия промывают сначала горячим раствором хлористого аммония до исчезновения на фильтре зеленой окраски, затем 5—6 раз раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм3 и 5—6 раз — теплой водой, обращая особое внимание на края фильтра.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600—700 °С в течение 40 мин.
Остаток в платиновом тигле смачивают двумя каплями серной кислоты, добавляют 0,5—1 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до окончания выделения паров серной кислоты, после чего тигель прокаливают при 600—700 °С в течение 5—7 мин.
К обработанному таким образом осадку добавляют три капли концентрированной серной кислоты, 1 г пиросернокислого калия и проводят сплавление в муфеле при температуре 700—800 °С в течение 2—3 мин.
Тигель с полученным плавом обмывают с внешней стороны горячей водой, вытирают фильтровальной бумагой, помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 60—70 см3 кипящей воды, подкисленной серной кислотой (2,5 см3 концентрированной серной кислоты на 100 см3 воды), и кипятят до полного растворения плава
.Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью ЛОО см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора согласно табл. 1 отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее проводят операции по п. 2.4.3.
Измерение оптической плотности раствора проводят по п. 2.4.4.
Растворы двух контрольных опытов готовят следующим образом: горячий фильтрат после отделения осадка оксида алюминия фильтруют через двойной фильтр («синяя лента»), предварительно смоченный горячей водой и горячим раствором хлористого аммония.
Промывание фильтра, сплавление осадка и подготовку раствора проводят по п. 3.3.2.
Среднее значение оптических плотностей растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.
Массовую долю алюминия рассчитывают по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают 40—50 см3 воды, затем в пять колб добавляют 0,5 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора алюминия Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г алюминия.
К полученным растворам прибавляют все необходимые реактивы согласно п. 2.4.3 и измеряют оптическую плотность согласно п. 2.4.4.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю оксида алюминия (А) в процентах вычисляют ио формуле
Х,= — -100-1,89, (2)
где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
— масса навески пробы в аликвотной части, г;
1,89 — коэффициент пересчета на окись алюминия.
Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.Таблица З
|
Массовая доля оксида алюминия, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
||
|
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
||
|
От 0,002 до 0,005 включ. Св. 0,005 до 0,010 » » 0,010 » 0,020 » » 0,020 » 0,050 » |
0,002 0,003 0,005 0,006 |
0,003 0,004 0,006 0,008 |
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А, Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; В. И. Клитина, канд. хим. наук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1961
Периодичность проверки — 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 11739.1—78
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на |
|
Обозначение НТД, на |
|
|
который дана ссылка |
Номер пункта |
который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 61—75 |
2.2; 3.2 |
ГОСТ 10484—78 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 199—78 |
2.2; 3.2 |
ГОСТ 11069—74 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 3773—72 |
3.2 |
ГОСТ 14261—77 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 4109—79 |
2.2 |
ГОСТ 18300—87 |
0.2; 3.2 |
|
ГОСТ 4160—74 |
2.2 |
ГОСТ 25086—87 |
1.1 |
|
ГОСТ 4167—74 |
3.2 |
ТУ 6—09—667—74 |
2.2 |
|
ГОСТ 4204—77 |
2.2; 3.2 |
ТУ 6—09—3115—73 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 4328—77 |
2.2; 3.2 |
ТУ 6—09—3851—75 |
2.2 |
|
ГОСТ 4523—77 |
2.2 |
ТУ 6—09—5077—87 |
2.2 |
|
ГОСТ 7172—76 |
2.2; 3.2 |
ТУ 6—09—1312—81 |
2.2; 3.2 |
