---

Методы позволяют определять массовую долю сырого антраце­на от 8 до 25% *

Шкаф сушильный.

Стакан стеклянный по ГОСТ 25336—82 или стакан фарфоро­вый по ГОСТ 9147—80 вместимостью 50 или 100 см³.

Воронка Бюхнера 1 и 2 по ГОСТ 9147—80.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 или 500 см³.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336—82 или вакуум-насос.

Стекло часовое.

Шпатель 1 по ГОСТ 9147—80 или шпатель из нержавеющей стали.

Термометр с пределом измерения 100°С и ценой деления 1°С* Тарелка неглазурованная фарфоровая.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы с ана­логичными техническими и метрологическими характеристиками.

Около 25 г анализируемой антраценовой фракции температурой не выше 20°С взвешивают в стакане. Навеску выдерживают при температуре окружающей среды в течение 1 ч, затем ее количест-

С. 8 ГОСТ 11126-88

венно переносят на воронку Бюхнера и фильтруют через бумаж­ный фильтр при помощи водоструйного насоса или вакуум-насоса до полного отделения масла. Остаток на фильтре переносят на тарелку и разравнивают по ее поверхности. Тарелку с остатком ставят в сушильный шкаф и выдерживают в течение 30 мин при температуре (50±5)°С, затем остаток тщательно снимают шпате­лем с тарелки на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Массовую долю сырого антрацена (Л) в процентах вычисляют по формуле

1. m *

где mi — масса часового стекла с остатком, г;

— масса часового стекла, г; m — масса навески продукта, г. Результат вычисляют с точностью до первого десятичного зна­ка. За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает допускаемое расхождение, равное 1%. Результат округ­ляют до целого числа.

Центрифуга, обеспечивающая фактор разделения 4000⁴⁵⁰⁰.

Патрон, показанный на черт. 4, или другой конструкции (пло­щадь фильтрующей части постоянна).

Секундомер по ГОСТ 5072—79;

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—ВО с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с аналогичными техническими и метрологическими характеристи­ками.

Бумага фильтровальная.

Готовят одновременно два патрона. Для этого берут чистый сухой патрон и на дно его верхней части кладут кружок фильтро­вальной бумаги диаметром 25 мм. Взвешивают весь патрон и от­дельно его верхнюю часть. Результат взвешивания в граммах за­писывают с точностью до третьего десятичного знака.

Пробу выдерживают не менее 1 ч при комнатной температуре, после чего тщательно перемешивают и отбирают от нее 2 навески массой по 3—5 г каждая. Навески помещают в верхние части со­бранных патронов. Каждый патрон с навеской взвешивают. Мас-

ГОСТ Ш 26—88 С. 9

Черт. 4

3 — нижняя часть патрона

/ — верхняя часть патрона; 2 — опора фильтра;

Патрон из латуни или дюраля для определения сырого антрацена

сы патронов с навесками должны отличаться не более чем на 0,5 г.

После этого оба патрона помещают в расположенные друг против друга гнезда центрифуги и их содержимое центрифугиру­ют 30 мин при факторе разделения 4000+⁵⁰⁰. Затем патроны извлека­ют из гнезд центрифуги, отделяют верхние части, обтирают их снаружи фильтровальной бумагой и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего де­сятичного знака.

Массовую долю сырого антрацена (Х₂) в процентах вычисля­ют по формуле

100-2Д

С. 10 ГОСТ 11126—88

где т$— масса верхней части патрона с остатком пробы и фильт­ром, г;

mi — масса верхней части патрона с фильтром, г;

т₃ — масса всего патрона с навеской пробы и с фильтром, г;

т₂ — масса всего патрона с фильтром, г;

2,5—поправка, учитывающая остаточное содержание масла при данных условиях центрифугирования, %.

Результат вычисляют с точностью до первого досятичного зна-

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает допускаемое расхождение, равное 1%.

Результат округляют до целого числа.

Термометр ТЛ-2 1-Б2 или ТЛ-5 2-Б2 по ГОСТ 215—73.

Стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 400 или 600 см³.

Пробирка стеклянная с плоским дном диаметром 15 мм и вы­сотой 150 мм.

Пробу антраценового масла, пробирку и термометр предвари­тельно нагревают до 85—90°С.

Пробу антраценового масла наливают в пробирку на ¹/б ее вы­соты. Пробирку со вставленным в нее термометром помещают в стакан с водой, нагретой до 85—90°С, так, чтобы уровень воды был выше уровня масла в пробирке на 8—10 см и пробирка не касалась дна стакана. Стакан устанавливают на сетку кольца штатива и медленно снижают температуру воды до (70±1)°С, пе­риодически перемешивая термометром масло в пробирке, и на­блюдая за его температурой и появлением кристаллов.

Для этого приподнимают термометр и дают каплям масла стечь по стенке пробирки. В тонком слое масла на стенке пробирки че- рез лупу определяют наличие или отсутствие кристаллов. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 30 мин в нем не образуются кристаллы.

Полученный кокс сохраняют для определения зольности.

Метод позволяет определять коксуемость от 0,4 до 2,5% и за­ключается в удалении летучих веществ из навески анализируемого продукта в закрытом фарфоровом тигле при температуре

ГОСТ 11126—88 С. И

(850±25)°С в течение 10 мин с последующим определением кок­сового остатка.

3.6,1.1. Аппаратура

Печь муфельная электрическая с, терморегулятором для под­держания постоянной температуры (850±25)°С.

Т ермопреобразователь по ГОСТ 6016—74 для измерения тем­пературы до 1000°С с гальванометром. Его устанавливают в му­фельной печи так, чтобы горячий спай находился в середине печи.

Тигель фарфоровый высокий 3 с притертой крышкой по ГОСТ 9147—80.

Эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, который дол­жен обновляться при появлении признаков видимого увлажнения.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применение других весов с аналогичными техниче­скими и метрологическими характеристиками.

Подставка для установки тиглей в муфельную печь, изготов­ленная из нихромовой проволоки с нанизанными на нее фарфоро­выми бусами так, чтобы расстояние от дна установленных в ней тиглей до пода печи составляло 20—25 мм.

Щипцы тигельные.

-Муфельную печь, установленную в вытяжном шкафу, предва­рительно нагревают до температуры (850±25)°С.

Две навески, взятые из тщательно перемешанной пробы иссле­дуемого продукта, массой около 2 г каждая взвешивают в тиглях^ предварительно прокаленных вместе с крышками до постоянной массы,.

Тигли накрывают крышками, устанавливают на подставку, ко­торую помещают в середину печи, и закрывают печь. Температу­ра, понижающаяся при установке тиглей в печь, снова должна по­выситься до (850±25)°С.

Тигли выдерживают в муфельной печи в течение 10 мин с мо­мента установки, затем их осторожно вынимают и ставят вместе с подставкой на асбестовый лист на 10—15 мин для охлаждения на воздухе. После этого тигли с остатком переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Коксуемость (Лз) в процентах вычисляют по формуле (ш,—rui) 1QO

³m ’

где т₂— масса тигля с крышкой и остатком, г; «і — масса пустого тигля с крышкой, г;

т — масса навески продукта, г.С. 12 ГОСТ 11126-88

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми при доверительной вероятности Р—0,95 не превышает допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Результат округляют до первого десятичного знака. Коксуемость до 0,4% включительно оценивают как ее отсут­ствие.

Метод позволяет определять зольность от 0,005 до 0,06%.

Тигель низкий 4 по ГОСТ 9147—80 или тигель кварцевый по ГОСТ 19908—80.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с хлористым кальцием по ГОСТ 4460—77.

Щипцы тигельные длиной 25—30 см.

Печь муфельная с температурой нагрева (800±25)°С и авто­матическим регулированием температуры.

Термопреобразователь типа ТХА с гальванометром по ГОСТ 6616—74.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с ана­логичными техническими и метрологическими характеристиками.

Тигель с остатком, полученным, как указано в п. 3.6, помеща­ют в муфельную печь, нагретую до температуры (800±25)°С, и прокаливают в течение 20 мин. После озоления остатка тигель переносят из муфельной печи на асбест и охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем в течение 30 мин в эксикаторе и взве­шивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака.

После взвешивания тигель с остатком прокаливают в муфель­ной печи в течение 10—15 мин.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока расхождение между результатами двух последователь­ных взвешиваний (доведение до постоянной массы) будет не бо­лее 0,0005 г.

ГОСТ 11126—88 С. 13

Зольность анализируемого продукта (Х<) ляют по формуле

Х = loo,

m

где — масса тигля с золой, г;

пг₂— масса пустого тигля, г;

m — масса навески анализируемого продукта, взятая для оп­ределения коксуемости, г.

Результат вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Результат округляют до второго десятичного знака.

Зольность до 0,005% включительно оценивается как ее отсут­ствие.

Метод позволяет определять массовую долю ионов натрия и калия от 0,001 до 0,01 %.

Метод основан на сравнении интенсивности излучения резо­нансных линий натрия (589±5) нм и калия (768±5) нм, возни­кающих в спектрах пламени смеси газ — воздух, при введении в него водяных вытяжек из сырья для производства технического углерода и растворов сравнения.

Фотометр пламенный типа ПАЖ-1 или любой другой, позво­ляющий определять массовую долю ионов натрия и калия в пре­делах 0,1—40 мг/дм³.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Воздух сжатый для приборов.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83.С* 14 ГОСТ 11126—88

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспе­чивающий нагрев до ПО—120°С.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г или другие весы с аналогичными техническими и метрологическими характе­ристиками.

Стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³.

Бюретка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 25 см³.

₍ ц_ИЛИНдр j—250 по ГОСТ 1770—74.

Воронка В-100—150 ХС или В-75—140 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы Кн-250 и Кн-500 по ГОСТ 25336—82.

Колба по ГОСТ 1770—74 вместимостью 1000 см³.

_? Холодильники ХПТ-300 или ХПТ-400 по ГОСТ 25336—82.

Трубка стеклянная диаметром 8—10 мм, длиной 250—300 мм с оттянутым концом для отбора проб.