Страница 2: ГОСТ 15027.3-77. Бронзы безоловянные. Методы определения железа (71667)

1. см³ раствора А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения следующим образом: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора Б содержит 0,000025 г железа.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. Стакан с раствором охлаждают, обмывают стенки стакана и стекло не­большим количеством воды и раствор разбавляют водой до 150 см³. Прибавляют 5 см³ раствора алюмоаммонийных квасцов (для бронз, не содержащих алюминий), 10 см³ раствора азотно­кислого аммония и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60°С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Вы­делившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотнос­ти и промывают раствором аммиака, разбавленным 1 : 50. Осадок растворяют 10 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение, и вновь осаждают гидроокиси железа и алюминия аммиаком. Осадок отфильтровы- 42вают, промывают раствором аммиака, разбавленным 1 : 50, раст­воряют 10 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и фильтр промывают горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переводят в мерную колбу, разбавляют до соответствующего объема и в зависимости от содержания железа в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см³, доливают водой до 25 см³ и нейтрализуют аммиа­ком, разбавленным 1 : 1, по фенолфталеину, прибавляют 1 см³ со­ляной кислоты и 12 см³ реакционной смеси, доливают до метки во­дой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плот­ность на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при 7с=51О нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раст­вором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты, разбав­ленной 1:1, и 2—3 см³ фтористоводородной кислоты. После раст­ворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и растворяют соли в воде при нагревании. Рас­твор переводят в стакан вместимостью 250 см³, разбавляют во­дой до 150 см³, прибавляют 5 см³ раствора люмоаммонийных квас­цов и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 15 см³ азотной кис­лоты, разбавленной 1:1, при нагревании в стакане вместимостью 250 см³. После растворения удаляют окислы азота кипячением и переводят раствор в мерную колбу, разбавляют до соответствую­щего объема и в зависимости от содержания железа в бронзе от­бирают аликвотную часть, как указано в табл. 3.

Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 10 см³ прокипяченной азотной кислоты, раз­бавленной 1:1, доливают воду до объема около 100 см³ и выделя­ют медь и свинец электролизом на платиновые цилиндрические электроды в течение 30 мин. После окончания электролиза обмы­вают электроды небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают 5 см³ раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 15 см³ смеси для растворения при нагре­вании. При неполном растворении по каплям осторожно добавля­ют бром. После растворения добавляют 10 см³ хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения гус­того белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Осадок охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой, доливают во­дой до объема 30 см³ и нагревают до растворения солей. Добав­ляют 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, 50 см³ воды и кипя­тят. После охлаждения раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают его 3—5 раз горячей водой. Фильтр отбрасывают. К фильтрату добавляют 5 см³ раствора алюмоаммонийных квас­цов и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

В мерные колбы вместимостью по 50 см³ приливают из микро­бюретки последовательно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 см³ раствора Б, доливают водой до 25 см³, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавлен­ным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

V /п-100

где пг — масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, г;

Ш —масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по Государ­ственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестован­ным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086—87.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом (III) окрашенного в желтый цвет комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиач­ном растворе при pH 8—10 после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1, 1 : 50.

Квасцы алюмо-аммонийные по ГОСТ 4238—77, раствор; гото­вят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм³ воды с добавлением 10 см³ концентрированной серной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, свежеприго­товленный раствор 100 г/дм³.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор 200 г/дм³.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца № 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешива­ют.

1 мл раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения. Для этого 10 см³ раст­вора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доли­вают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г железа.

Навеску бронзы массой I г помещают в стакан вместимостью 250 см³, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагрева­нии в 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворе­ния пробы ополаскивают стекло и стенки стакана небольшим ко­личеством воды, добавляют 5 см³ раствора алюмо-аммонийных квасцов (для бронз, не содержащих алюминия), раствор разбав­ляют водой до 100 см³, нагревают до 60—70°С и добавляют ам­миак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50—60°С для коагу­ляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильт­ровывают на фильтр средней плотности, стакан и раствор промы­вают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок растворяют в 10 см® горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр тщательно промывают горячей водой в стакан, где прово­дилось осаждение, и снова проводят осаждение и растворение гидроокисей.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, до­ливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания железа в пробе отбирают алик­вотную часть раствора в соответствии с табл. 5.

Таблица 5

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и разбавляют водой до 50 см³ (для марганцовис­тых бронз добавляют 2 см³ раствора солянокислого гидроксилами­на). Через 2 мин добавляют 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1 : 1, до устойчи­вого желтого цвета и добавляют 3—4 см³ аммиака в избыток. За­тем раствор доливают до метки водой и перемешивают. Оптичес­кую плотность раствора измеряют на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при Х=425 нм или на фотоэлектроколориметре с фио­летовым светофильтром (Л=400 нм) в кювете длиной 2 см.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про­веденный через все стадии анализа.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты и 2—3 см³ фтористоводородной кислоты. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и растворя­ют соли в воде при нагревании.

Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см³, разбавляют водой до 150 см³, прибавляют 5 см³ раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагрева­нии в 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворе­ния пробы удаляют окислы азота кипячением и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания железа в пробе отбирают алик­вотную часть в соответствии с табл. 5 в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 10 см³ прокипяченной азотной кислоты, раз­бавленной 1:1, доливают воды до объемы около 100 см³ и выделя­ют медь и свинец электролизом на платиновые цилиндрические электроды в течение 30 мин. По окончании электролиза обмывают электроды небольшим количеством воды в тот же стакан, прили­вают 5 см³ раствора алюмо-аммонийных квасцов, раствор нагре­вают до 60—70°С и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ приливают из микробюретки последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см^? стан­дартного раствора Б, разбавляют водой до 50 см³ и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

Растором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По найденным значениям оптических плотностей строят граду­ировочный график.

•у tn • 100

где пг — масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, г;

mi — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.