УДК 669.15 295-198:543.06:006.354 Группа Bl»
Г
ГОСТ
14250.6—90
(СТ СЭВ 1237—89>
ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРФЕРРОТИТАН
Метод определения алюминия
Ferrotitanium.
Method for determination of aluminium
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96.
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрич^ский метод определения алюминия в' ферротитане при массовой доле- его от 3 до 40%. . ,
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты- (трийон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона- Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого или раствором сернокислой меди1 в присутствии индикатор а ПАН. От мешающих элементов алюминий отделяют гидроксидом натрия.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 :4 и 1 : 19.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 : 1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота' фтористоводородная по ГОСТ 10484. •
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР ' 29
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор.
Индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
1-(2-пиридилазо)-2-нафтол(ПАН) —индикатор, спиртовой раствор 2 г/дм3.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин — индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 35 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Буферный раствор pH 5,5—5,8 :500 г ацетата аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают. (Контроль по рН-метру).
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3; 9,3 г реактива растворяют в 300 см3 воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 2—3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
Железо металлическое.
Титан металлический.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 4—5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дм3: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 25 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм3: 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 см3 воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию растворов уксуснокислого цинка или сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навески железа и титана в зависимости от их содержания в пробе,, приливают от 3020,0 до 50,0 см3 стандартного раствора алюминия, 40 см3 раствора серной кислоты 1 :4 и далее проводят анализ, как указано а разд. 3.
Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди (с), выраженную в г/см3 алюминия, вычисляют по формуле
где т — масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;
V — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованной при втором титровании стандартного раствора, см3;
Vi — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли алюминия, выбирают по табл. 1.
* Т/а блица I
|
Массовая доля алюминия, % |
Масса навески пробы, г |
Аликвотная часть раствора, см3 |
|
От 3 до 4 включ. |
0,5 |
100 |
|
Св. 4 » 8 » |
0,25 |
100 |
|
» 8 » 16 » |
0,25 |
50 |
|
» 16 » 25 » |
■0,25 |
25 |
|
» 25 »40 » |
0,2 |
25 |
Навеску пробы помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1 :4), 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и по каплям добавляют 5 см3 азотной кислоты. Выпаривают содержимое чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.
После этого содержимое чашки охлаждают, приливают 30— 40 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3.
При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, юзоляют и прокаливают при температуре (650±50)°С. Затем остаток сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при температура (750±50)'°С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 раствора серной кислоты (1 : 19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.
Раствор, полученный по пп. 3.2 и 3.3 (объемом не более 100—120 см3), нагревают до 70—80°С, переливают тонкой струей при перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 см3, куда предварительно налито 60 см3 горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3—5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют чёрез сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. -
В зависимости от способа титрования раствора проводят •определение содержания алюминия следующим образом.
При титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка аликвотную часть анализируемого раствора, отобран» ную в соответствии с табл. 1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 25,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 см3 буферного раствора, воду до объема 200 см3 и кипятят 2—3 мин.
Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прибавляют 40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 раствора винной кислоты, кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают и 1 титруют выделившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной смеси до перехода желтой окраски в малиново-красную.
При титровании избытка трилона Б раствором сернокислой меди аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл. 1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 25,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. Добавляют 20 см3 буферного раствора, приливают воды до объема 200 см3 и кипятят 2—3 мин. К горячему раствору осторожно прибавляют 1,0 см3 раствора ПАН и избыток трилона Б сразу оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода желтой окрас-, ки раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают 40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 раствора винной кислоты И кипятят 2—3 мин. Горячий раствор титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски в фиолетово-красную.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую-долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле >
^=^=^-•100, (2)
"Ч.
где с — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, выраженная в г/см3 алюминия;
V2— объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора пробы, см3;
У3 — объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при,втором титровании раствора контрольного опыта, см3;
т, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
|
Массовая доля алюминия, % |
Погрешность результатов анализа, % |
Допускаемые расхождения, |
% |
||
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях |
двух параллельных определений |
трех параллельных определений |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
||
|
От -3 до 5 включ. |
0.11 |
0,14 |
0.12 |
0,14 |
0.1 |
|
Св. 5 » 10 » |
0.16 |
0.20 |
0.17 |
0,20 |
0.1 |
|
» 10 »20 » |
0.2 |
0.3 |
0.2 |
0,3 |
0.2 |
|
» 20 » 40 » |
0.3 |
0.4 . |
0.3 |
0.4 |
0.2 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
• продукции и стандартам от 29.12.90 Кв 3752
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1237—89
ВЗАМЕН ГОСТ 14250.6—80
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 61—75 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 3117—78 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 3118—77 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 3760—79 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 4165—78 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 4204—77 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 4233—77 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 4328—77 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 4461—77 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 4463—76 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 5817—77 |
Разд. 2 • |
|
ГОСТ 5823—78 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 5962—67 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 7272—76 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 10484—78 |
Разд. 2 |
|
ГОСТ 10652—73 |
Разд. 2 |
|
Разд. 2 |
|
|
ГОСТ 26301—84 |
1.2 |
|
ГОСТ 28473—90 |
1.1 |
