Массовая концентрация титана в стандартном растворе равна 0,0001 г/см3.
Раствор можно приготовить также следующим образом:
0,1000 г титана помещают в стакан вместимостью 400 см3, доливают 30* см3 воды, 20 см3 серной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. К раствору добавляют 1 см3 азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, доливают 50 см3 воды и вновь нагревают до полного просветления. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, ополаскивая стакан серной кислотой 1:19, доливают до метки серной кислотой 1:19 и перемешивают.
Массовая концентрация титана в стандартном растворе равна 0,000*1 г/см3.
Навеску ферросилиция массой 0,5 г помещают в платиновую или тефлоновую чашку, увлажняют 1—3 см3 воды, осторожно добавляют 15 см3
(Продолжение см. стр. 54)раствора фтористоводородной кислоты, затем по каплям 5 см3 азотной кислоты.. Стенки чашки ополаскивают небольшим количеством воды, затем чашку нагревают до растворения пробы. Раствор выпаривают до объема примерно 5 см3,„ доливают 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. К охлажденному остатку добавляют 3 см3 хлорной кислоты, 10—15 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее анализ проводят как указано в п. 5.3.3.
Построение градуировочного графика
В шесть стаканов из семи вместимостью по 100 см3 каждый добавляют 0,5; 2,0і; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора титана, что соответствует 0,00005; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и ОДОЮ г титана. В седьмой стакан? стандартный раствор не добавляют. Во все стаканы помещают раствор железа* в количестве, соответствующем 0,5 см3 на каждый процент содержания железа в пробе, по 1 см3 хлорной кислоты и растворы выпаривают досуха. К остаткам добавляют по 3 см3 хлорной кислоты и по 15 см3 воды, а затем нагревают до растворения солей. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью* по 50 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.3.
К растворам в колбах вместимостью по 510 см3 добавляют по 1 см31* раствора хлористого калия, колбы доливают до метки водой и перемешивают..
Атомную абсорбцию титана измеряют параллельно в растворах пробы, контрольного опыта на загрязнение реактивов и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 364,3 нм и строго постоянном давлении* закиси азота и ацетилена.
Градуировочный график строят по результатам, полученным путем вычи
тания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора титана, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, соответствующих им содержаниям титана.
По результатам, полученным путем вычитания значения атомной абсорбции- раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы,.
находят концентрацию титана в растворе пробы по градуировочному графику.
Массовую долю титана (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где С — концентрация титана в растворе пробы, найденная по градуировочному* графику, г/см3;
У — объем раствора пробы, см3;
m— масса навески^пробы, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице (см. п. 4.3)».
(ИУС N& 8 1984 г.)Изменение № 2 ГОСТ 13230.9—81 Ферросилиций. Метод определения титана
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 19.02.87 № 279
Дата введения 01.01.88
Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 20016—74 на ГОСТ 24991—81.
Пункты 2.1, 5.3.1 после слов «платиновую чашку» дополнить словами: «или чашку из стеклоуглерода».
(Продолжение см, с, 50)
П
КОН'
ункт 2.2. Заменить слова: «2 %-ный раствор» на «раствор с массовощентрацией 20 г/дм3» (2 раза), «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон- ? центрацией 10 г/дм3».
Пункты 4.3, 5.4.2 изложить в новой редакции: «Абсолютные расхождения результатов определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице».
(ИУС № 5 1987 г.)ГОСТ 13230.1—81
СОДЕРЖАНИЕ
Ферросилиций. Методы определения крем
ния
ГОСТ 13230,2—81 Ферросилиций, Метод определения углерода
ГОСТ 13230.3—81
Ферросилиций. Методы определения серы .
ГОСТ 13230.4—81 Ферросилиций. Метод определения фосфора
9
13
22
ГОСТ 13230.5—81
Ферросилиций. Методы определения мар-
ганца .
ГОСТ 13230.6—81 Ферросилиций. Методы определения хрома 37
ГОСТ 13230.7—81 Ферросилиций. Методы определения общего алюминия 46
ГОСТ 13230.8—81 Ферросилиций. Метод определения кальция 58
ГОСТ 13230.9—81 Ферросилиций. Метод определения титана 65
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Л. Г. Каширин
Корректор Г. М. Фролова
С
Цена 20 коп.
дано в наб. 02.07*81 Подп. к печ. 12.11.81 4,5 п. л. 4,11 уч.-изд. л. Тир. 12Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1038
1
