В каждый стакан добавляют 2—3 капли брома и выпаривают до получения влажного остатка солей. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до влажного остатка солей. Затем остаток солей растворяют при нагревании в 10—15 см3 воды, приливают 2 см3 раствора гидроксиламина и кипятят 1—2 мин. Далее проводят анализ, как указано в п. 3.3.1.
По данным, полученным при полярографировании растворов, и известным массам меди строят градуировочный график.
При замене капилляра необходимо построить новый график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Построение градуировочного графика (при массовой доле меди от 0,01 до 0,08 %).
В стакан вместимостью 150 см3 помещают по 25 см3 раствора алюминия, соответствующих 0,7 г алюминия, и добавляют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см3 раствора А, которые соответствуют 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 и 0,70 мг меди.
Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.2.
Обработка результатов
Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
_ т- 100
■ 1000
где т — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
т1— масса навески алюминия, г.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля меди, % |
Допускаемое расхождение, % |
||
|
СХОДИМОСТИ, |
отн. |
воспроизводимости, отн. |
|
|
От 0,001 до 0,003 включ. |
30 |
|
45 |
|
Св. 0,003 » 0,01 » |
20 |
|
30 |
|
» 0,01 » 0,03 » |
15 |
|
25 |
|
» 0,03 » 0,08 » |
10 |
|
15 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).Редактор В. Н. Копысов
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор Е. JO. Митрофанова
Компьютерная верстка В. Н. Романовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.07.99. Подписано в печать 06.08.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,60.
Тираж 187 экз. С 3462. Зак. 1781.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138
