---

ГОСТ 13047.23-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения теллура в никеле

Издание официальное

БЗ 3-99/41

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации Ml К 501 «Никель» и М ГК 502 «Кобальт*. АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.23— 2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования и требования безопасности 1

4. Атомно-абсорбционный метод 1

   1. Метод анализа 1

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 1

   3. Подготовка к анализу 2

   4. Проведение анализа 2

   5. Обработка результатов анализа 3

   6. Контроль точности анализа 3

Приложение Л Библиография 3МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Г

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения теллура в никеле

Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel

Дата введення 2003-07-01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения теллура при массовой доле от 0.00002 % до 0.0010 % в первичном никеле по ГОСТ 849.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования и требования безопасности

Обшиє требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4. Атомно-абсорбционный метод

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 214,3 нм резонансного излучения атомами теллура, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро­термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии теллура.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по |1| или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1. 1:9 и 1:19.

Издание официальное

Порошок никелевым по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с установленной массовой долей теллура не более 0,00002 %.

Теллур высокой чистоты по |2|.

Растворы теллура известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации теллура 0.0001 г/см-': в стакан вместимостью 100 см³ поме­шают навеску теллура массой 0.1000 г, приливают 10—15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см’, приливают 50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации теллура 0.00001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см’ раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации теллура 0.000001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см³ раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации теллура 0.0000002 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 20 см³ раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

К пробам приливают 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагре­вании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см³, при­ливают 40—50 см³ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вмести­мостью 100 см³.

В колбы отбирают 1.0; 2.0; 3,0; 4,0; 5.0 см³ раствора Г. в колбу с раствором контрольного опыта раствор теллура не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса теллура в растворах для градуировочного графика 1 составляет 0.0000002; 0,0000004; 0.0000006; 0.0000008; 0.0000010 г.

Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см³ раствора В. в колбу с раствором контрольного опыта раствор теллура не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса теллура в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0.0000005: 0.0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.

В стакан или колбу вместимостью 250 см³ помешают навеску пробы массой 1,000 г при определении массовой доли теллура не более 0,00010 % или массой 0.5(H) г при определении массо­вой доли теллура свыше 0.00010 %, приливают 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5—7 см³, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают и доливают до метки водой.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 214,3 нм, ширине щели не более 1.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0.005 до 0,050 см’ или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.Таблица I — Условия работы атомизатора

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам теллура строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу теллура по соответствующему градуи­ровочному графику.

Массовую долю теллура в пробе X, %, вычисляют по формуле

*=^100, (1)

Лг

где Л/_Л — масса теллура в растворе пробы, г;

Л/ — масса навески пробы, г.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Табл ииа 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Библиография

Ф

|1J ТУ 6-09-1678—95*

|2] ТУ 48-6-99—87

ильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты) Теллур высокой чистоты марки Т-АІ

УДК 669.24/.25:543.О6:ОО6.354

МКС 77.120.40

В59

ОКСТУ 1732

Ключевые слова: никель, теллур, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л. И. Нахимова

Технический редактор Л.А. Гусена

Корректор А.С. Черноусова

Компьютерная верстка А.И. Золотаревой

Им. дни. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор OI.lt.2OO2. Подписано в печать 20.11.2002. Усл.печ.л. 0.93 Учли зл л. 0.45.

Тираж 253 экз. С S577 Зак. 1025.* Действует не территории Российской Федерации.

ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14.

hilp://www AUndardi.oi e-mail; info9xtandardx.ni

Набрано в Издательстве мл ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. * Московски и печатник”, 105062 Москва. Лялин пер.. 6

Плр № 0K0I02